碘量法测定脱硫液中硫代硫酸钠，如何消除亚硫酸盐，硫化物及碳酸盐的干扰？

硫代硫酸盐的测定

是否可通过加入乙酸锌，然后过滤。消除硫的干扰？ 我觉得碳酸盐应不对碘量法测定有干扰，而对亚硫酸盐干扰暂没有消除方案。
看看有没有朋友能得出好的答案。

因为这几个组分都有低价硫化物，作为无选择性的氧化还原滴定法，无法很好的消除干扰。
碘量法是在弱酸条件下进行，滴定过程中碳酸根无干扰。

楼主 可以仔细查一下这几个硫的含氧酸根的氧化还原电位值，是否可以采用电位指示-氧化还原分步滴定来分析这些组分的含量。

最好的解决方法是采用离子色谱法，选择合适的分离条件，这样这几个硫的含氧酸根可以分别测定。但硫离子（硫化物）无法在一次离子色谱分析中得到结果，需要另外的分析步骤，或采用其他 分析方法进行分析。

GB/T 10500-2009 工业硫化钠   有你需要的分析方法，自己参照看看，或许有帮助。

扬清 发表于 2020-9-24 08:32
是否可通过加入乙酸锌，然后过滤。消除硫的干扰？ 我觉得碳酸盐应不对碘量法测定有干扰，而对亚硫酸盐干扰 ...

加入锌盐只能将硫化物清除，但亚硫酸根无法清除。这种低价硫的含 氧酸盐和硫化物混在一起，分离及消除干扰都是很麻烦的事。

采用离子色谱可以解决部分干扰，但不能解决所有问题。这也是为什么一些多硫含氧酸盐的纯度很难达到较高的水平的原因。

wjhh2007 发表于 2020-11-3 08:40
GB/T 10500-2009 工业硫化钠   有你需要的分析方法，自己参照看看，或许有帮助。

楼主的样品基体是硫代硫酸盐。而您提供的是以硫化物（硫化钠）为基体的例子，组成与性质相差甚远。

qugd 发表于 2020-11-4 15:31
楼主的样品基体是硫代硫酸盐。而您提供的是以硫化物（硫化钠）为基体的例子，组成与性质相差甚远。

工业硫化钠中有硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠，参考其分析方法，试验适合自己的分析方法。我曾经做过硫氢化钠、硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硫酸钠脱硫液中氯化钠的分析方法，也是根据别的物料或相似的物料中查找、试验适合自己使用的分析方法。

wjhh2007 发表于 2020-11-7 08:51
工业硫化钠中有硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠，参考其分析方法，试验适合自己的分析方法。我曾经做过硫氢 ...

类似物料中寻找方法也是探索分析方法的途径之一，对于求助帖，最好能给出可行性解决方案。
当然提供一种解决问题的参考思路也是可以的。
您提供的标准方法中是用甲醛掩蔽亚硫酸根，不知道是否适用于楼主检测要求，如果行的话可以先沉淀去硫，再用甲醛掩蔽亚硫酸根，楼主可以用标样实验尝试一下。

wjhh2007 发表于 2020-11-7 08:51
工业硫化钠中有硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠，参考其分析方法，试验适合自己的分析方法。我曾经做过硫氢 ...

您这么说我只能无语。
因为您对复杂体系的化学分析了解与我对此的了解是不一样的。样品基体组成与被测组分的性质决定了样品处理的方法选择。您吃过苹果，但不能就此您就能评价出梨的甜味是和苹果一样的。

qugd 发表于 2020-11-16 11:58
您这么说我只能无语。
因为您对复杂体系的化学分析了解与我对此的了解是不一样的。样品基体组成与被测组 ...

我是说，根据相似的方法，找出适合自己物系的分析方法，都是想出几个分析路径，找出正确的分析方法，一个一个试验出来的。比如我说的那个物系，一开始，我都不知道有氯化钠这个成分，我做的是5盐分离分析，去外边做蒸发结晶商务时，人家说还有氯化钠这个成分，回到公司，自己试验分析方法，再做的结晶分离试验。大家都是根据自己的经验，能给一点帮助是一点，毕竟不是有同一物系工作经验的。并且，试验没有方向时，真不知道从哪里下手。

复杂组分样品的分析最是考验专业水平，像我这样基础一般般的，往往会顾此失彼。
对于需要解决的问题，只能多查查资料，看看有没有什么可借鉴的。
所以我觉得您给个参考标准也是可以的，当然，不同检测主体是否适用很难说，可供参考吧。