求四甲基氢氧化铵的工艺路线

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四甲基氢氧化铵合成工艺条件研究

【作者】： 曾庆云

【简介】：随着大规模集成电路的不断发展,对高纯电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)的需求量不断增大,但传统制取TMAH的方法存在成本高和杂质离子含量高等缺陷。综合比较文献,本文选择了以碳酸二甲酯和三甲胺甲醇溶液为原料,经过合成、水解和电解制备高纯度TMAH。通过单因素实验和正交实验,讨论了原料配比(碳酸二甲酯和三甲胺的摩尔比)、反应温度、反应时间、反应压力对合成反应转化率的影响。得出最佳工艺条件：原料配比为1：1.2,温度为125℃,反应时间为5.5h,反应压力2MPa,转化率达到99.06%。通过单因素实验,考察了四甲基铵碳酸单甲酯的水解工艺条件：水与四甲基铵碳酸单甲酯摩尔比为6：1,在70℃的条件下减压蒸馏2h,转化率为94.4%。以钛基二氧化钌为阳极,不锈钢为阴极,在H型电解槽中恒电流密度电解合成四甲基氢氧化铵,主要考察了电解工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。当采用旭化成F4403D为阳离子交换膜,在四甲基碳酸氢铵浓度1.41mol/L、电解液温度40～60℃、电流密度792A/m2下,电流效率可达83.5%采用红外光谱,核磁共振谱对四甲基碳酸氢铵和产品四甲基氢氧化铵进行了表征。I

【学位年度】：2010

【关键词】： 四甲基氢氧化铵 四甲基碳酸氢铵 碳酸二酯 电解 合成

【学位授予单位】：郑州大学

杭州格林达化学有限公司和浙江大学研发的电子级四甲基氢氧化铵级生产技术，采用环境友好的碳酸盐电解法技术，用三甲胺与碳酸二甲酯通过缩合、水解反应得到四甲基碳酸铵盐电解液。电解液原料不仅对电解设备腐蚀小，而且电解的产品不含氯离子，提高了产品的纯度与品质。合成反应的最高收率为90-95%，与氯化铵盐电解法相比，具有电解系统使用寿命长等优势，而且具有产品中有害的氯离子含量低的特点。该技术通过原料精制、选用进口的离子膜等措施，使电解产物TMAH达到对金属离子小于50ppb的企业标准Q/GLD205-2004的要求。在优化的电解条件下可以达到的电流效率为80-85%，特殊研制的钛铱电阳极，使用寿命半年以上。该技术在原料成本级生产成本方面具有较强的与国外同类产品的竞争力。该技术成功用于年产600吨的中试生产规模，产品质量得到用户好评，具有广阔的市场前景。2005年成功开展年产5000吨以上的工业规模生产，取得了明显的经济效益和社会效益。