重氮化反应的设计问题

依据安监局的高危工艺自控要求的相关文件，重氮化反应需要重点间监控反应釜的液位，pH值，亚硝酸钠流量，反应物质配料比。


问题1：间歇反应，加料都是事先衡过量的，有必要监控反应釜的液位吗？
问题2：亚硝酸通过高位槽自流滴加的，监控流量一般就流量计，但是自流的这个不好设计流量计啊。设计反应釜温度和进料调节阀连锁可行吗？
问题3：pH值如何监控？不停的人工取样测试？有必要监控这个吗？
问题4：反应物质配料比如何测试？不停的人工取样测试？有必要监控这个吗？

问题5：反应要求紧急冷却系统，虽然说有冷冻水盘管，但是如果出问题，换热可能来不及，可不可以设计过热时直接把冷冻水加入到反应釜，同时自动开阀门卸料？

请有经验的朋友告知一下，有一说一，很多因为不知道具体情况怎么样，如果需要设置，请说明如何设置，谢谢！

送花

1：实践验证，各类高危工艺或者蒸馏相关反应釜液位的监控本身就是没有意义的，虽然法律法规规定要设置，可以通过其它方法来达到同样的监控效果。
2：亚硝酸高位槽自流滴加可以设置流量计，通过压差，当然也可以设置称重高位槽+调节阀控制滴加书记杜。反应釜温度和进料调节阀连锁、反应釜温度和夹套冷冻水调节阀连锁，反应釜压力和进料调节阀连锁等等设置都是常规必须的。
3：pH值通常不监控。
4：反应物质配料比通常不监控、将批量投料计量准确，连续滴加控制好速度和总量即可。
5：请问你用的是哪种材质的釜内冷冻水盘管，必须经过详细计算和中试装置验证才能得出是否能够满足紧急降温要求，不能随意揣测，给你个建议用特材内盘管降温，换热面积选好紧急降温效果可以。当然将冷冻水直接加入反应釜肯定不行，这是常识，更不用说随意开阀卸料。

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有些规定是强加的。主要是为了安全，不管他要求的是有没有道理。既然是要求是自控，所以尽量少些手工参与，比如手工测PH，手工测量 物料配比等。
1、液位测量，必要性不大，但是装上可以远传看到液位。
2、高位槽滴加，也可以加上流量计。如果压头不够，可以把高位槽抬高些。
3、PH可以选在线监测。其实物料配比之前已经算好了，一般不会造成PH值超出范围的，但是万一配比错误呢？既然要装，那就花点钱装上。
4、冷冻水直接加入反应釜，此举措应该慎重考虑。

以上是个人看法。欢迎批评！

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重氮化有温度，也有温度低的。你的重氮化是低温条件吗？物料粘稠度大吗？
我们做过连续重氮化、水解工业化装置，可以交流。nobelchem@sina.com

危险工艺必须按强制规范，没有讨价余地，但是可以适当修正：

1、液位必须装，万一加错料呢。可以用电容式液位计
2、间歇反应，无必要监控配料比，那是指连续反应的
3、不要再用亚硝酸钠，要用亚硝酰硫酸重氮化。用泵打，否则压头不够流量计无法选型。温度必须与流量进料阀连锁、必须与夹套冷却水调节阀连锁。重氮反应加热量不大，设计双夹套吧。
4、酸度达到10%以上，PH监控无意义，而且没有PH可选
5、釜内盘管面积太小，可以用来同盐水急速降温，但对于重氮化来讲，最好不要有盘管，否则收率不对，清洗也不变，易出自燃事故
6、尽管重氮是常压反应，但还是要安装压力变送器和泄压阀，防止操作事故。

    重氮化尽管简单，但出了很多事故，不要侥幸

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首先得符合国家规定！

1、液位必须装，万一加错料呢