高压反应釜使用经验

高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品，氧气同时存在下很容易发生安全事故，给操作者造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。  

   

一、 注意事项



    1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。



    2、在场操作的人员必须手戴棉手套，穿戴无铁钉的鞋。



   3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域。



   4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。



    5、 卸压时高压反应的尾气，最好用胶管通向室外，或者通风橱内。   



二、 操作规程



     一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。   

         

   （一）安装。

     1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有请移走。



     2、 检查阀门、釜内是否干净，如果不干净请洗净。



     3、 关闭所有阀门，排气阀除外，开始投料，投料后盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。



     4、 关闭排气阀。



   （二）检查装置气密性 。关闭所有阀门，盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气。



    （三）加氢 。



     1、 检查各阀门是否关严。



     2、 将排气软管指向空旷且空气流通的地方。



     3、 上氢气减压阀门，注意氢气压力阀的丝口是反丝的 。氮气压力阀，上好后用肥皂水检查是否漏气，如漏气请重上。



      4、 在排气口用真空抽出液面上的空气。



      5、 打开釜的进气阀，打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约 2 分钟看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时，关闭排气阀。



      6、 重复第 5 步操作一遍。7、 打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。   



  （四）控制取样。



     1、 每隔半小时观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气。



     2、 氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时，P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶



     3、 取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为 0.2Mpa 时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。



   （五）泄氢。

     确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽，注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入，打开进气阀，冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。



     注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。



  （六） 卸装 。放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行

    1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。

     2、 清洗时必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

     3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入 70体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。

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