甲醇制氢催化剂还原步骤及注意事项

甲醇制氢催化剂的还原特点是速度快、易于还原，实践证明，进口温度为160℃时，进塔氢浓度为1.0%～1.2%时，耗氢量可达90%以上；因此，催化剂可在低温下以较低的氢浓度完成还原反应。

(1)配氢试验

分析载气中O2＜0.2%后，可进行配氢试验，配氢试验可在160℃进行，因为在此温度下，耗氢反应很明显，配氢阀应缓慢打开，试验配氢阀门开启度与浓度的关系，还可检查整个配氢系统、分析系统是否准确无误等。

(2)还原温度

还原速度随温度的升高而加快，提高温度和浓度会使催化剂床层温升难以控制。因催化剂中CuO还原反应在160℃比较明显，稳定此温度逐渐增加氢浓度。

(3)还原压力

加压下氢分压高，反应速度快，温度难以控制。因此还原压力通常控制在0.5Mpa以下，一般采用0.049MPa的罗茨风机作循环机。罗茨风机的入口连接于气液分离器的出口，入口主管上可以配入空气、H2和N2用作升温介质或还原介质，本次直接用N2作升温和还原载气，出口与热交换器相连，形成一个闭合的循环。还原过程中H2不断消耗，需补充H2。

(4)配氢浓度

催化剂的还原反应是一个强放热反应，还原反应必须在低氢浓度下进行，根据温升情况，使进口温度稳定在能较好进行还原的温度，逐步使氢浓度由0.2%、0.4%、0.6%逐渐增加接近2%稳定下来，后期分析氢气的消耗，当催化剂理论耗氢量超过80%以上，才可以提氢浓度超过2%。

(5) 空速（载气量）

空速大小直接影响还原的速度，配氢浓度一定情况下，加大空速，催化剂还原就快，放出的热量也容易带出，条件许可时应尽量有较大的空速。一般情况下还原空速200～400h-1，用户可跟据实际情况选择适当的空速，因为过低的线速度容易偏流。

(6)还原初期（诱导期）

还原初期配氢浓度可控制在0.2～0.8%，配氢后即分析一次进出口氢含量，一般情况下每半小时分析一次进出口氢含量，以便及时监控氢耗，并观察床层温升与氢耗情况。

本阶段注意要点：配氢在160℃（导热油进口装置温度）进行，还原时可能有一定时间的诱导期。

(7)还原主期

遵循原则：提温不提氢、提氢不提温、少加氢、勤加氢、勤分析，尽量在高空速、低温、低氢、低压下操作。

‚若床层进口温度稳定在160℃，床层热点温度小于220℃，可逐渐递增配氢浓度，每次以增加0.2%为宜，每配一次氢即分析一次进出口氢含量，以验证配氢量是否增加，配氢后稳定半小时方可再次提氢，任何时候都必须保证任何一点温度不能高于230℃。

③当进口氢含量达到2.0％后，不能再提高氢浓度，稳定在此浓度下操作。

④在还原过程中会有少量CO2产生，当循环气中CO2含量超过15%时，要进行氮气的补充和放空来降低CO2的含量。

当还原进入主期时，进装置油温为200℃视温升情况，可逐渐递增氢气浓度至1.0%～2.0%。

本阶段注意要点：控制耗氢量小于2%，防止氢累积，引起超温；一旦温度有飙升现象，应及时降温、降低进口氢浓度或者切断氢气源，必要时，加大氮气量降低温度。

(8)还原末期

该期还有一定的氢耗，应根据耗氢量等各种数据、现象掌握还原的进程，做到心中有数，不要操之过急，引起误判断而超温。此时床层各点温度逐渐趋于一致，仅底部温度居高不下，可逐渐以2～5℃/h速度提高进口温度到220℃，床层热点不高于230℃。

本阶段注意要点：该期还有一定的氢耗，注意任何热点不超过230℃。

(9)还原考察期

如床层无明显温升，分析进出口氢浓度无多大差别，逐渐提高配氢浓度（以1.0％/h为宜）和进口温度，交替进行，直到氢含量升高到20%、床层进口温度达到220℃、恒温3h分析进出口氢浓度无多大差别，还原即告结束。如过程中发现有温度猛升和超温迹象，应立即切断氢源，加大氮气量进行吹除降温。

本阶段注意要点：在氢耗逐渐降低至0.2%左右时，可先将油温度提高至230℃～240℃，此时氢耗又可能增加，温升不大时，则可将氢浓度从2%逐渐提高到20%，若此时催化剂床层温度无升高的迹象，且进出口氢含量一致，视为催化剂已还原结束，准备投入生产。

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