化学需氧量的测定问题

测定化学需氧量（COD）时，消解完成后，需要放置至室温，如果没有到室温状态进行滴定，会对测定结果有什么影响呢？

一般都是耐性等待水样凉到室温才测，毕竟消解的那些时间都等了，就算是cod快速消解仪，也比别的项目检测时间长。我们现在就是有两三次比较着急不到室温就检测了，但是没有发现读数有特别明显的变化，也没有特意做过对比。

如果经过加热回流消解的样品不放凉就直接测定，首要的坏处是你的手会被烫到，进而如果没拿住会掉地上打碎样品三角瓶，然后一些硫酸和氧化剂会溅到你身上，然后你大叫一声“哎呀”，赶紧处理这个事故，必要时可能还要去医务室，严重时可能还要去医院。这样就耽误了其他样品的测定，你的直属领导会批评你，并且可能因为违反操作规程扣你的奖金甚至工资，然后你就怀恨在心，就去超市买了粉碎机剔骨刀钢锯铁锤洗洁精手套防护服创可贴…………。再后来有官府的捕快在你单位的污水井化粪池发现了部分人休零件正在厌氧发酵，然后经过仵作经过滴血检验证实是失踪直属领导的骨殖和碎肉，然后官府画影图形张贴海捕文书揖拿于你，于是你就开始了亡命天涯的奔波，………………，镜头推向远景，一道残阳，大河蜿蜒，大漠苍凉，一人一骑，双目迷茫但意志坚定，屏幕上渐显渐近出现五个字，凶徒天涯路。

故事纯属虚构，如有雷同，皆是近期杭州事件影响。

分析数据差别不大，但安全事大。带有浓硫酸和氧化剂的三角瓶特别不容易冷却下来，多放一会儿没事，您抽只烟，看看微信的工夫也就凉下来了。

bulusli 发表于 2020-7-25 19:31
差别大可能跟用水质有问题，自来水、纯净水

这些做法对结果的影响，可以找找文献研究研究，一般会有

bulusli 发表于 2020-7-25 19:31
差别大可能跟用水质有问题，自来水、纯净水

水样是一样的，都是用的超纯水做的实验，感觉风冷的消解受热不均匀，所以测量结果和水冷的有差距

wx_硕良21648 发表于 2020-7-24 15:49
这个差距是指还没降到室温时的测量值吗？ 如果降到室温后测量还如此大的差距那就有问题了  可能会有误差 ...

嗯嗯，一般都会放凉的，又试了一下水冷和风冷的测定差距，两个数据差不太多。

差别大可能跟用水质有问题，自来水、纯净水

瞬間、煙花 发表于 2020-7-24 14:06
水冷和风冷的消解方法，以及默克仪器消解测定的差距都挺大的，就觉得每个数据都不太可信了

这个差距是指还没降到室温时的测量值吗？ 如果降到室温后测量还如此大的差距那就有问题了  可能会有误差但是应该不会太大

瞬間、煙花 发表于 2020-7-24 14:05
用的硫酸亚铁铵滴定，一般都会放凉再进行滴定，但是有时候时间紧的时候会等不到放凉就滴定了，想知道这个 ...

这个差值的具体数值不好说  它和COD含量以及组分和与常温下的温差有关  最好等消解出来放凉以后测量   但是温度越高差值越大  之前实验具体数据找不到了  大概50℃左右测量起码差值在20%以上
  不要以此数值来进行估算！  还望规范操作    检测机构声望已经被部分“老鼠屎”搅黄了

wx_硕良21648 发表于 2020-7-23 16:53
您是用哪种办法测量的COD？     两年前做过这个实验进行对比    温度越高测量出来的COD数值越大      特 ...

水冷和风冷的消解方法，以及默克仪器消解测定的差距都挺大的，就觉得每个数据都不太可信了

wx_硕良21648 发表于 2020-7-23 16:53
您是用哪种办法测量的COD？     两年前做过这个实验进行对比    温度越高测量出来的COD数值越大      特 ...

用的硫酸亚铁铵滴定，一般都会放凉再进行滴定，但是有时候时间紧的时候会等不到放凉就滴定了，想知道这个差别有多大呢？您那边有做过对比嘛？

   您是用哪种办法测量的COD？     两年前做过这个实验进行对比    温度越高测量出来的COD数值越大      特别是用分光光度计测量测量