气相色谱-质谱联用仪26种常见故障处理

气相色谱-质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。本帖结合的使用操作、维修维护经验和体会，对气相色谱-质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。
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1、故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
②预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
③离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。


2、故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法：
①高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙同超声清洗各15min及保养维护；
②质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。


3、故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。


4、故障现象：调谐峰的形状不好，有尖峰
产生故障的可能原因及排除方法：
①质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
②离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
③分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。


5、故障现象：调谐时，无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
①参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
②参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙同超声清洗；
③空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。


6、故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
②灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
③质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。


7、故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
产生故障的可能原因及排除方法：
①空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
②氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
③新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
④柱子被污染，排除方法是老化柱子。


8、故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
②空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。


9、故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。


10、故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法：
①质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
②离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；
③空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；
④发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。


11、故障现象：灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法：
①质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
②质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
③离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
④离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
⑤柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
⑥分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；
⑦柱效降低，排除方法是更换柱子；
⑧进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙同超声清洗各15min或更换衬管
⑨检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V
⑩空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。


12、故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）
产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。


13、故障现象：噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
②供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。


14、故障现象：出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法：
①柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
②检测器过载，排除方法是降低检测器电压。


15、故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
①毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
②进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；
③载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。


16、故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
②气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
③气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。


17、故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
①进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
②气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
③载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
④衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙同超声清洗各15min，老化柱子。


18、故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
①扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
②色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
③质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；


19、故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
①质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
②质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
③空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。


20、故障现象：分广离广峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
①离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
②化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。


21、故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
①质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
②质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
③离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
④检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；
e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。


22、故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
①离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙同超声清洗各15min；
②离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；
③灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；
④质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
⑤质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
⑥空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。


23、故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
①空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
②载气质量有问题，排除方法是更换载气；
③样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。


24、故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
①柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子；
②空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙同滴在各接口处，通过观察丙同的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。


25、故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
①吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
②吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。


26、故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
①进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
②柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；
③气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

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