本帖最后由 佾窗侃砜憬╰℡ 于 2018-3-24 19:29 编辑
催化剂预硫化 一、二、三(照例省略) 四、湿法硫化 (1)工艺条件 高分压力: 1.6MPa(g) 气剂比: 循环氢压缩机全量 体积空速: >2h-1 硫化剂: DMDS (2)硫化流程
①HDS反应器预硫化流程 file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F98.tmp.png ②SHU反应器预硫化流程 file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F99.tmp.png (3)升温趋势 file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3FAA.tmp.jpg 湿法预硫化程序及硫化氢控制
五、预硫化步骤 1、在高压分离器处采样分析系统氢纯度大于90%为合格,否则将氢气放空至低压瓦斯管网,再充氢气,至取样分析合格为准。 2、检查注硫系统是否具备准确、可靠的DMDS 流量测量和调控手段,流程是否准确无误。硫化工况时,循环氢脱硫系统不允许进胺液或直接走跨线甩开脱硫系统。 3、升压至高分入口压力1.6MPa(g)(升压速率为<0.5MPa/h),启动循环氢压缩机,循环氢全流量操作;反应系统引直馏石脑油即硫化油建立反应分馏大循环。 4、按预硫化升温曲线调整反应器入口温度到175℃,恒温润湿2小时。启动DMDS泵,按预先计算好的量注入硫化剂。 5、开始以15℃/h的速度升高反应器温度。 6、反应器入口温度升高到230℃后停止升温,恒温4小时,等待硫化氢的穿透。 备注:循环气中的硫化氢浓度大于3000ppm,即认为硫化氢已穿透。 7、230℃恒温结束,确认硫化氢穿透后,继续以15℃/h 的升温速度升至315℃,恒温6h。当反应器入口温度达到315℃后即停止升温。 8、硫化过程中原则上按预先计算好的DMDS注入量注入及升温。如出现下列现象之一者,则按下述方法调整操作: (1)引入硫化剂后,反应器中催化剂因吸附硫化合物而将出现一个温波,在此温波全部通过反应器前不要升温。 (2)循环氢中H2S 含量小于0.3%时,反应器内床层温度不得超过230℃。 (3)反应器内床层温度低于230℃的硫化阶段,控制循环氢中H2S含量在0.1~0.5%范围;230~315℃的硫化阶段,控制循环氢中H2S含量在0.5~1.5%范围;315℃恒温阶段,控制循环氢中H2S含量在 1.0%~1.5%范围。并由此控制范围调整DMDS 的注入量。 (4)从实际硫化过程看,温度在200℃后上硫量较多,因此升温速率一定要缓慢。 9、预硫化过程中有水生成,如果高分或高分容量够的话,建议安排在“升”或“恒”温开始、结束点时放水,并称重、记录。 10、在315℃恒温阶段,催化剂床层最高温度允许不超过325℃,如有飞温现象,允许注冷氢。若催化剂床层最高温度超过325℃,则可停炉熄火。 11、在 315℃恒温预硫化约2小时后,预期循环氢中H2S 浓度将持续上升,在这种情况下,减少DMDS 注入量,直至停注硫泵。 12、硫化结束后,在氢气继续循环的情况下降温至200℃,降温速度为不大于30℃/h。 13、整个预硫化期间高分保持1.6MPa压力,循环氢氢纯度不低于80%。如低于此值,则加大尾气排放量。 14、预硫化结束后,计量和汇总DMDS总进量和总出水量。 15、判断预硫化完成: (1)315℃恒温阶段已连续运行4小时或更长; (2)循环气中H2S 浓度≮1.0%; (3)高分或高分水位不变化; (4)停注硫化剂后循环氢中H2S 浓度不下降或下降非常缓慢。 六、注意事项 1、硫化过程中,应严格控制加热炉出口温度,避免温度大幅波动; 2、175℃前,DMDS 的注入速度不宜过快,以免累积在反应器床层中发生集中分解放热; 3、200℃以前,应严格控制升温速率不大于给定值;在H2S 未穿透床层之前,床层温度不高于 200℃; 4、循环氢中H2S 含量未被检出或浓度小于0.3%时,反应器内床层温度不得超过230℃。 5、硫化过程中应严密观察反应器各床层温度的变化。若单个催化剂床层温升达到10℃,立即投用冷氢控制床层温度,并停止升温;若单个催化剂床层温升达到20℃以上,且呈快速上升趋势,则停炉熄火。 6、在催化剂预硫化阶段,维持高分压力在1.6MPa。为了避免大量硫化氢从高分尾气中跑损,在循环气氢纯度大于80%的情况下,不排放高分废氢。预硫化过程中大部分时间系统又处在升温过程中,在不耗氢的情况下系统压力会升高,而催化剂预硫化所耗氢气量较少,因此预硫化期间的耗氢量远低于正常生产期间的耗氢量,新氢的补充量较小。因此,在高分不排尾气的情况下,要调整好补充氢压缩机向系统的注入量。 7、预硫化期间循环氢中的硫化氢浓度较高,硫化生成水中含有大量的硫化氢,在高分切水时,水中溶解的硫化氢因减压而逸出。硫化氢对人体有较大的危害,在空气中的卫生允许浓度仅为0.010毫克/升。因此,高分切水人员要注意落实防护措施,严防硫化氢中毒。 8、催化剂预硫化的好坏直接影响到催化剂的活性和稳定性,而严格升温程序、控制DMDS的注入量、保持注硫泵的平稳运转是催化剂预硫化操作的关键。因此应临时设置注硫岗位,做到每半小时一次检查、调整和记录注硫量。 9、催化剂预硫化结束后,尽快统计预硫化操作过程中的各种工艺参数,特别是注硫量、出水量、循环氢硫化氢浓度、水中硫浓度、新氢补充量、尾气排放量等,通过对数据的分析,判断催化剂的预硫化效果是否符合工艺要求。
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