电子书-水份的测定

第六节 水份的测定

一 方法提要

本项目采用直接电量滴定法，此法系在两电极间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏到另一端而不再变动，即所谓“永停”来指示滴定终点。

存在于试样中的水份，与已知水当量的卡尔•费休试剂进行定量反应，反应式如下：

       H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N•HI + C5H5N•SO3

       C5H5N•SO3 +CH3OH → C5H5NH•OSO2OCH3

二 试剂

（1）卡尔•费休试剂（由于卡尔•费休试剂不稳定易于空气中水汽反应，需每天标定一次）；

（2）甲醇，分析纯，H2O≤0.05％（m/m）：由于甲醇在放置储存过程中易吸潮，如试剂水含量大于0.05％，需在500mL甲醇中加入550℃活化过的5A分子筛约50g进行脱水处理，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；

（3）活性硅胶：用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）。

三 仪器

（1）KF-2型自动水份测定仪

（2）微量注射器（10μL），体积经校正。

（3）所有使用的玻璃器均是洁净、干燥的

四 分析步骤

（1）卡尔•费休试剂的标定:

    取一定量的甲醇于滴定容器中，其用量应足够淹没电极。接通电源，开动电磁搅拌器，仪器左侧控制旋钮打到测定档，然后用卡尔•费休试剂滴定到电流计指针达到设定的偏斜度（表头指针指到45），并保持稳定1min不变。此时不记录卡尔•费休试剂体积，用注射器加入10μL纯水于滴定容器中，用待标定的卡尔•费休试剂滴定至电流计指针达到与前次空白滴定同样偏斜度，并保持稳定1min不变，记录消耗卡尔•费休试剂的体积V1，那么卡尔•费休试剂对水的滴定度：              

        T(mg/mL)  =m1/V1

式中：m1－标定时加入纯水的质量，mg；            

          V1－标定时消耗卡尔•费休试剂的体积，mL

（2）测定步骤

    取定量的甲醇于滴定容器中，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大的偏转，不记录体积，立即用吸管迅速加入10mL甲醇试样，同时测定甲醇试样的视密度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针产生同样偏转并保持1min稳定不变，即为终点。

五 结果的计算               

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps8298.tmp.pngfile:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps82A8.tmp.png水份含量按下式计算：H2O%=————

    式中：V1――试样消耗卡尔•费休试剂的体积，mL

          T――卡尔•费休试剂滴定度，mg/mL

          V――甲醇试样的体积，mL

         ρt――在toC时甲醇试样的密度，g/cm3(g/mL)

六 允许差

    平行测定结果允许相对偏差不超过10％，取平均值为测定结果。