电子书-高锰酸钾试验

第四节  高锰酸钾试验

一 方法提要

    甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标一致所需要的时间。

二 试剂和溶液

（1）水的制备：取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min,若粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。

（2）高锰酸钾溶液的配制：准确称取0.200g高锰酸钾(KMnO4)置于1000mL棕色容量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。

（3）色标的配制：称取2.5000g氯化钴（COCl2•6H2O）和2.8000g硝酸铀酰 [UO2(NO3)2•6H2O]溶解于水，定量移入1000mL容量瓶中加入10mL硝酸溶液[C(HNO3)=2mol/L]用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期为三个月。

三 仪器和设备

（1）水浴：控制温度（15±0.5）℃，KF－4型低温恒温水浴或相当精度的仪器；

（2）比色管：50mL,无色玻璃制品带玻璃磨口塞。

（3）移液管：2mL

四 分析步骤

    测定前对所有的仪器预先用1＋1盐酸泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤、干燥。

    用移液管取约15℃的甲醇试样50mL，注入比色管中，放入（15±0.5）℃水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀，放回水浴中。此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支注入等体积的色标比色管（此管不必放在水浴中），在白色背景下，侧向观察甲醇试样颜色的变化。注意避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色一致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。

五 允许差

平行测定结果之差值不超过3min。取平均值为测定结果。

请教一下：水浴温度能否提高至25℃，时间相对应减少至30min？