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[推荐] 催化剂钝化方案

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x
催化剂钝化
XX型号催化剂钝化程序表(供参考)
合成塔出口温度℃        ≤80
合成塔进口氧含量×10-2        ≤0.5        0.5~1        1~2        2~5        5~10        10~21
(全部空气)
需要时间h        20        20        10        10        5        5

系统完成卸压、降温,氮气置换至合成塔出口分析CO+H2≤0.2%为合格。合成压缩机满量运行,系统压力保持0.5MPa,合成塔出口温度保持在60℃左右,系统氮气循环,初始控制进塔气体中氧含量≤0.2%,以塔入口取样分析,按方案逐步提高入塔气中的氧浓度,直至出口氧含量达20%以上,出口温度≤60℃,钝化结束,累计钝化时间~70小时。
1.1具体钝化步骤:
1.1.1 用氮气对系统进行置换,分析塔出口CO+H2≤0.2%为合格。
1.1.2系统置换合格后,系统压力保持0.4~0.5MPa,合成塔出口温度≤60℃,循环机全开,缓慢开始配入空气,初期配空气量一定要少量,取样分析,逐步提高空气量;塔进口取样分析,每半小时一次;合成塔出口小时温升必须小于5℃;逐步提高氧含量,合成塔出口温度最高时不要超过80℃,用冷水置换汽包,降低合成塔温度;直至氧含量为20%,继续钝化5小时,钝化结束。
1.2 钝化终点的判断
1.2.1 塔进出口氧含量无变化或变化不大。
1.2.2塔出口无明显温升。
1.3 注意事项
1.3.1塔出口分析CO+H2≤0.2%,确定合格后,才准系统配氧。
1.3.2配氧钝化,必须小心谨慎,有专人负责指挥。
1.3.3配氧过程中,发现汽包压力上升趋势加快,塔出口温度上升幅度较大时,应减少配氧,加大上水量,降低温度,待温度正常后重新配氧。
1.3.4 如合成气压缩机意外停止运转后,应立即停止配氧,塔后放空,补充合格氮气。
1.3.5配氧时,由于催化剂活性较高,遇氧反应强烈,应严格控制起始配氧浓度和配氧速率。

 

发表于 2017-2-24 09:34:04

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谢谢楼主分享!

 

发表于 2017-2-24 15:56:10

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shanhaiguan楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP辽宁省
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本方案钝化催化剂的目的是催化剂重新使用。

 

发表于 2017-2-24 21:37:12

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wxe2008VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP河北省
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谢楼主分享!

 

发表于 2017-2-25 06:25:57

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shanhaiguan楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP辽宁省
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为了催化剂重新使用:合成塔出口小时温升必须小于5℃,单纯钝化:合成塔出口小时温升控制小于25℃即可。

 

发表于 2017-2-25 07:53:18

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shanhaiguan楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP辽宁省
海川大学一年  |  头衔:  TA未设置 
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再发送一份甲醇车间合成塔催化剂钝化方案,供大家参考学习
一、钝化的原理
本装置甲醇合成塔中装填的XXX系列催化剂(主要化学组成CuO、ZnO、Al2O3),使用时已将催化剂组分中的CuO还原成Cu+或原子态金属铜,并与组分中的ZnO溶固在一起,具有活性。该原子态铜在卸出催化剂筐时,如果与空气中的氧充分接触,氧可在短时间内迅速渗透到催化剂的内表面,并产生大量的反应热,以致产生局部温升过高或温差猛增,由于膨胀应力可能造成合成塔内件某些零部件的变形、拉裂、催化剂烧结,从而使内件损坏,或者催化剂粘附于合成塔内件上。
催化剂的钝化是指在将催化剂卸出合成塔之前,利用氧化物质对其进行缓慢氧化,使在其外表形成氧化覆盖膜,从而防止在卸出铜催化剂时催化剂再次发生氧化反应。
二、钝化方法
    钝化时需开压缩机带动整个合成环路循环,以氮气作循环载气,缓慢加入氧气,在催化剂上发生如下反应:
2Cu + O2 → 2CuO - ΔH(31416kj/mol)
因单质铜与氧气反应放出大量热,在钝化初期每增加1%O2大约可导致100℃的温升,为避免局部超温烧坏塔内件,必须控制催化剂床层温度稳定。
三、催化剂的深度钝化
若催化剂钝化不彻底,在打开合成塔人孔自然通风时,大量的空气进入合成塔,在充足的时间条件下,催化剂与氧气发生强烈反应,催化剂会粘贴在合成塔管束上或催化剂床层局部温度高,发生催化剂烧结现象,而内部没有发生反应的催化剂,在卸出过程与大量空气接触会发生剧烈的氧化反应,导致催化剂冒烟、甚至着火现象,危及施工作业安全。
为防止上述现场的发生,要采取深度钝化,使得催化剂表面内原子铜全部与氧气反应形成牢固完整的氧化覆盖膜,该氧化膜能阻隔氧气与催化剂内部金属原子铜进一步反应,从而避免催化剂烧结现象,故采用高温氧气浸泡钝化法。钝化曲线如图所示。
wps2A4.tmp.jpg
1、提温
氮气置换合成系统可燃气体体积分数≤0.2%,启动压缩机合成系统建立氮气循环,循环量不小于7000Nm3/h,从压缩机入口补氮阀至压缩机出口,压力不大于0.6MPa,合成系统压力为0.35MPa左右。合成塔出入口安装在线分析仪。汽包液位在正常范围内,连续上水。打开合成塔开工喷射器,控制合成塔进气温度稳定在100℃,当合成汽包放空阀开始冒汽时,关小放空阀,维持合成汽包的压力,维持合成塔进口温度稳定。在钝化过程中,提氧的原则是分析合成塔出口氧含量与进塔氧含量相等,合成塔出口温度恒定。且遵循“提氧不提温,提温不提氧”的原则。
2、钝化初期
    初步加入氧气至φ(O2)=0.25%:在压缩合成段压缩机慢慢加入压缩空气提高合成塔入口氧含量,直到合成塔入口气体中φ(O2)为0.25%稳定,提高入塔气中φ(O2)为0.25%的时间不小于2h,并且恒定1h;当合成塔进口、出口氧含量相等结束,在加入空气后,合成塔出口温度会缓慢升高,可以通过减少开工喷射器的开度或通过调整合成汽包压力来维持入口温度稳定在100℃。
3、钝化中期
①提高φ(O2)到稳定值2.5%:在维持合成塔入口温度100℃稳定的条件下,根据合成塔出口氧含量及合成塔出口温度的变换情况,缓慢提高合成塔进口φ(O2)(每次0.25%),最大到2.5%。
②100℃钝化区:通过减少或开大开工喷射器的开度或通过调整合成汽包压力来维持合成塔入口温度稳定在100℃。让氧气从催化剂上部逐层向下反应,当合成塔出口温度读数开始下降,预示催化剂反应前锋将到达合成塔底部,当反应前锋到达合成塔底部,氧气消耗速率将减少,反应放热量减少。为了维持合成塔进口φ(O2)在最大允许值2.5%以下,应事先逐步减少空气的加入量,调整开工喷射器的入口阀开度或提高合成汽包的压力维持合成塔出口温度稳定;当合成塔进口、出口氧含量相等结束。
③150℃钝化区:当氧气不再消耗时,应停止加入空气(此时合成塔进口、出口氧含量相等),应开大开工喷射器的入口阀开度或提高合成汽包的压力,把合成塔进口温度升高至150℃且保持稳定。此时钝化反应将再次提速,氧气会再次消耗,根据合成塔出口氧含量及合成塔出口温度的变换情况,缓慢提高合成塔进口φ(O2)(每次0.25%),最大到2.5%,让氧气再次从催化剂上部逐层向下反应,到进口、出口氧含量相等结束。
④200℃钝化区:再次将合成塔进口温度升高至200℃,重复上面③步骤。在φ(O2)为2.5%条件下让氧气再次从催化剂上部逐层向下反应,到进口、出口氧含量相等时结束。
4、氧气浸泡期
    将合成塔入口温度提高到210℃以上,出口温度不超过225℃。在大于1h内逐渐将合成塔进口φ(O2)升高到10%,通过控制合成汽包压力或和开工喷射器的蒸汽加入量保证出塔出入口温度在指标内,并维持几小时,直到整个床层没有任何放热指示,出口温度不再上升。
5、钝化结束
    在不小于3h的时间内,均匀地将系统内气体全部换位空气(每小时φ(O2)提4%),并维持4h,分析合成塔出口φ(O2)恒定为20%以上,停运压缩机。此时合成汽包及合成塔壳侧水暂不排放,待催化剂卸出后再排放干净,从压缩机放空将系统慢慢降至常压,自然降温。至此,催化剂钝化工作全部结束。

 

发表于 2017-2-26 07:44:50

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喜庆VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山西省
海川小学1年  |  头衔:  TA未设置 
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厉害

 

发表于 2017-2-26 09:57:11

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donghaiboVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP天津市
海川小学4年  |  头衔:  TA未设置 
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你这个初期的0.2%几乎不可能实现的。

 

发表于 2017-3-9 15:24:51

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方案不错,值得我们借鉴

 

发表于 2017-5-13 06:08:12

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