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          从锂云母中提取碳酸锂的研究        

        

解海兵   

        

          【摘要】：锂云母中含有大量的锂、硅、钾等元素,是提取碳酸锂的主要原料,还能制备二氧化硅、氯化钾等多种化工产品。碳酸锂是锂的基础性化合物,有多种工业用途,广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能等领域。        本论文采用浸出、净化和浓缩析锂三个操作步骤,从经过酸化焙烧处理的锂云母精矿中制备得到碳酸锂。通过研究各种因素对碳酸锂收率的影响,得到优化条件如下：浸出步骤按照焙料与去离子水质量比为1：2的比例,在常温下进行二次浸出,浸出率可达85.7%；净化过程是在净出液中分三次加入质量分数为30%的NaOH溶液,过滤除去沉淀析出的杂质,净化过程锂收率可达60.4%；最后将净化液蒸馏浓缩至锂离子浓度约为12g/L,控制温度为90℃,按锂离子与碳酸钠摩尔比为1：1.1的比例,使用倒加法加入30%的Na2C03溶液,沉淀析出碳酸锂。最终将析出的碳酸锂进行过滤,再用沸水洗涤,得到碳酸锂产品的收率可以达到59.9%,纯度达到97.7%。本文还成功进行了从析锂母液中制备硫酸钾的探索性实验,以及采用碱溶法由浸出残渣为原料制备二氧化硅的实验。

                  【关键词】：锂云母  净化  碳酸锂  硫酸钾  
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ131.11
【目录】：                                    

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-29
•         1.1 概况10-16
•                 1.1.1 锂及其化合物10-14
•                 1.1.2 碳酸锂的物性和用途14
•                 1.1.3 碳酸锂国内外市场14-15
•                 1.1.4 二氧化硅的性质及用途15
•                 1.1.5 硫酸钾的性质及用途15-16
•         1.2 制备锂化合物的方法16-23
•                 1.2.1 锂云母—石灰石烧结法16-17
•                 1.2.2 硫酸法提锂17-18
•                 1.2.3 萃取法从盐湖含锂卤水中提取锂18-19
•                 1.2.4 蒸发沉淀法提取锂19-20
•                 1.2.5 不同原料的其它提取锂方法20
•                 1.2.6 除去含锂溶液中的杂质20-21
•                 1.2.7 浓缩和沉锂21
•                 1.2.8 碳酸锂的精制方法21-23
•         1.3 制取二氧化硅的方法23-24
•                 1.3.1 碱溶法从粉煤灰中提取氧化硅23
•                 1.3.2 熔融碱法从红土镍矿中提取二氧化硅23-24
•                 1.3.3 碱浸法提取二氧化硅24
•         1.4 制取硫酸钾的方法24-27
•                 1.4.1 曼海姆法24-25
•                 1.4.2 复分解法25
•                 1.4.3 缔置法25-26
•                 1.4.4 溶剂法26
•                 1.4.5 浓缩冷却结晶法分离硫酸钾26-27
•                 1.4.6 以甲醇作为沉淀剂分离硫酸钾27
•                 1.4.7 新型离子筛法海水提钾27
•         1.5 本课题的意义和研究内容27-29
• 第2章 实验部分29-39
•         2.1 实验原料、试剂以及仪器29-30
•                 2.1.1 实验原料和试剂29
•                 2.1.2 实验仪器及分析检测方法29-30
•         2.2 实验步骤30-35
•                 2.2.1 焙料浸出阶段31-32
•                 2.2.2 净化阶段32
•                 2.2.3 浓缩阶段32-33
•                 2.2.4 沉淀析锂33-35
•         2.3 分析方法35-36
•                 2.3.1 电感藕合等离子体发光光谱分析(ICP)35-36
•                 2.3.2 酸碱滴定法测定碳酸锂纯度36
•         2.4 数据处理与计算举例36-39
•                 2.4.1 浸出阶段36-37
•                 2.4.2 净化阶段37
•                 2.4.3 析锂阶段37-39
• 第3章 结果与讨论39-59
•         3.1 浸出工艺条件的研究40-42
•                 3.1.1 脱氟的影响40-41
•                 3.1.2 浸出温度的影响41-42
•         3.2 净化工艺条件的研究42-47
•                 3.2.1 分步净化的研究42-43
•                 3.2.2 碱溶液浓度的影响43-44
•                 3.2.3 浸出液浓度的影响44-45
•                 3.2.4 搅拌速度的影响45
•                 3.2.5 净化完毕后搅拌时间的影响45-46
•                 3.2.6 净化温度的影响46
•                 3.2.7 加入表面活性剂对于净化过程的影响46-47
•                 3.2.8 水洗胶体杂质沉淀回收锂的研究47
•         3.3 浓缩析锂工艺条件的研究47-55
•                 3.3.1 浓缩液的浓度对于析锂过程的影响48-49
•                 3.3.2 硫酸钠含量的影响49-50
•                 3.3.3 加入析盐剂的影响50-51
•                 3.3.4 碳酸钠加入方式的影响51
•                 3.3.5 次析锂的研究51-52
•                 3.3.6 冷却脱硫酸钠对二次析锂的影响52-53
•                 3.3.7 碳酸钠用量对二次析锂的影响53
•                 3.3.8 水洗次数对碳酸锂纯度的影响53-54
•                 3.3.9 硫酸法从锂云母中制取碳酸锂小结54-55
•         3.4 二氧化硅的制备55-56
•                 3.4.1 二氧化硅的制备研究55-56
•                 3.4.2 制备二氧化硅实验小结56
•         3.5 制备硫酸钾的研究56-59
•                 3.5.1 硫酸钾的探索性制备工艺56-57
•                 3.5.2 多次重结晶的产品分析方法57
•                 3.5.3 探索性制备硫酸钾小结57-59
• 第4章 结论59-61
• 参考文献61-65
  

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liuquan1100 发表于 2017-2-21 08:10

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