我们的固定床反应器堵了。。。

      我公司有一台固定床反应器，用于进行烷基化反应。但是近一年来，这个反应器的流量一直无法开足。由于前一段时间市场也不是很好，也无需我们将这套装置开足。所以，也就没有去动他。但是随着市场的变动，现在需要我们的装置进行提量了。这个装置的问题就突出起来了。这个反应器内装填的是树脂催化剂，反应器呈直筒型。底部出料口有一个罩子，用于将催化剂挡住。这个催化剂已经使用了4年（使用寿命为10年），目前反应物的转化率还是比较理想的。
      我们讨论下来，这个反应器应该是堵了，原因主要可能有以下几点：
      1、催化剂破裂造成小颗粒堵住了底部出口；
      2、反应器中有部分物料在高温下结焦，黏度增加，造成催化剂结块。堵住了反应器出口。
      对此，我们目前准备采取的措施是，对反应器进行反冲，暂时不考虑跟换催化剂，毕竟催化剂还远远没有到预期的使用寿命，且反应物的转化率还是比较理想的。那么，采用何种方式进行反冲就是我们现在讨论的焦点了，因为没有进行操作过类似的过程，想请各位出出主意，可以的话，帮我们查漏补缺。
      1、使用氮气进行反吹
      先在反应器中，加入反应液，将树脂浸在反应液中，然后底部通入氮气，顶部进行抽真空。这样进行鼓泡。好处是反冲的时候比较温和，有气泡可以对填料层进行梳理。缺点是1）反应器需要降温（冷氮气直接进入，担心会造成树脂催化剂的破裂）。2）担心会将颗粒的结块都冲到上面去了，小的颗粒全部留在下层，造成反应器的堵塞更严重。3）反应器内的物料产生的压力会会造成物料进入氮气（氮气压力5公斤）。
      2、使用反应液进行反吹
      直接用反应液中间罐的物料进行反吹，不需要反应器进行降温，因为反应液中的一个物料凝固点较高。缺点是我们的反应器顶部没有连接其他的类似中间罐的设施，如果反应液进行反吹的话，比较麻烦，估计反吹的物料泵刚开启，就要停泵，怕担心无法达到反吹的效果。另外反吹是否可以将反应器中物料先放空？

个人觉得是你说的第二点结焦造成的，至于处理方式更单纯吹扫未必能够解决，研究下结焦组分，可以考虑用轻油或你们的产品清洗一周左右

关不上的窗_KEIQ 发表于 2018-6-3 10:41
个人觉得是你说的第二点结焦造成的，至于处理方式更单纯吹扫未必能够解决，研究下结焦组分，可以考虑用轻油 ...

我们的反应温度不高，100℃左右，结焦的可能性应该不高。
不知版主有没有进行过对反应器的反吹扫？一般采用什么样的方式？

singer.h 发表于 2018-6-3 14:56
我们的反应温度不高，100℃左右，结焦的可能性应该不高。
不知版主有没有进行过对反应器的反吹扫？一般 ...

不太清楚你说的这个具体是什么工艺，以前对芳烃装置反应器进行过冲洗，但是单纯运行吹扫没有做过，我们因为温度高520℃，如果你说这个温度，应该就是粉尘多了，而且底部有罩子的话，反吹压力过高，会不会损坏，这一点还需要评估下，就是怕反吹造成压差大损坏釜内设备，造成催化剂泄漏就不好了

冷氮不行是否考虑使用热氮进行，防止温差太大对催化剂和物料的影响！

一般这样的设计应该考虑到催化剂出口因为杂物堵塞的情况，而在起出口增加一个Y型过滤器便于拆装清理！而且可以在过滤器处增加反吹氮气的点！

建议咨询下催化剂提供商怎么处理

关不上的窗_KEIQ 发表于 2018-6-3 15:14
不太清楚你说的这个具体是什么工艺，以前对芳烃装置反应器进行过冲洗，但是单纯运行吹扫没有做过，我们因 ...

谢谢提醒，我会要求我们的设备和工艺人员的。

liaifeng 发表于 2018-6-3 21:02
冷氮不行是否考虑使用热氮进行，防止温差太大对催化剂和物料的影响！

一般这样的设计应该考虑到催化剂出 ...

      今天又跟一线的操作人员沟通了一下，得知了一个新的情况。就是我们的反应器在刚停车的时候，明明有物料液位显示，但是很快物料液位就没有了（我们的物料液位装在我们的反应器上方，当液位低于液位计，DCS上面的液位就会消失）。出现这种情况，是否意味着我的催化剂中含有大量的气泡？气泡应该也会影响我的流速的。
       那么问题有来了，为什么我们的反应器中会有那么多的气泡？有没有办法解决呢？因为我们的催化剂颗粒很小。估计也就1~2mm，如果气泡在催化剂的下层的话，很难被排出。而且如果是这个原因的话，使用氮气进行吹扫肯定是不行了。
      

黄总，反应器的问题，当时我的判断是催化剂被副产物粘附结块造成床层压降增高影响加工量，主要是第一和第三反应器，可以分析一下床层轴向的温度分布，看看热点（温度最高点）在近一年的变化情况，来分析催化剂的活性变化。

singer.h 发表于 2018-6-4 09:34
今天又跟一线的操作人员沟通了一下，得知了一个新的情况。就是我们的反应器在刚停车的时候，明明有 ...

如果真是你说的情况的话，到是好解决了，不过必须停下来处理，把固定床下部的挡板由水平布置改成有一定倾斜角度的设置，便于排除催化剂中的气体，至于角度的大小鉴于流化床理论建议在30度左右，具体需要你们在操作中摸索下！

1、反应器的压差多少？是否超出设计值？若压差正常，加工量和流量的问题可能不在反应器，若压差的确很高，反应器的问题嫌疑非常大；
2、树脂催化剂一般不会破损成颗粒，根据您的反应温度来看，烧结的可能性非常小，主要考虑以下几种可能：
1）反应器应该分为几段，倘若上下直筒子，催化剂本身的颗粒度又小，本身就存在较大的阻力；
2）反应器在初期装填时，系统比较脏，存在铁锈、焊渣等杂物，管道内的、反应器的可能在一起积聚，导致某部位堵塞；
3）楼主提到的反应器底部堵塞的可能性，个人认为不是很大，到是底部的催化剂丝网是不是目数过密，导致流动不畅，这个可以看下反应产物中有没有树脂催化剂脱落，一般可能会携带非常小的催化剂存在，若没有说明丝网可能过密；
4）设计本身存在缺陷，出入口设计可能小了，这个是有可能的

总之，排除问题还得看到问题的本质，建议停工时将催化剂卸除，重新装填下，免去更换催化剂的费用，就是费点事，记得树脂催化剂不能见水。个人观点，请指正

jiangsheng 发表于 2018-6-4 13:23
黄总，反应器的问题，当时我的判断是催化剂被副产物粘附结块造成床层压降增高影响加工量，主要是第一和第三 ...

是你啊。。。
后来我们判断下来，应该是一反中存在了大量细微的杂质。因为一反跟二反是串联的，一反某种程度上来说充当了二反的过滤器了。

liaifeng 发表于 2018-6-4 20:27
如果真是你说的情况的话，到是好解决了，不过必须停下来处理，把固定床下部的挡板由水平布置改成有一定倾 ...

谢谢，你的这个方法很简单，也很实用！
我们的这个装置是两个反应器串联的，现在前面的反应器流量打不上来，但是后面的那个反应器流量很正常，两个反应器的反应条件是一样的。考虑到我们反应器的反应温度并不高，目前判断下来，还是认为反应器里面混杂了细小的机械杂质。估计简单的反吹扫并不能解决问题。

建议你们还是在出口这里增加一个磁性分离器，减少对操作的影响！

只是杂质的话，在进装置前加吸附塔就可以了

感觉是催化剂破损，粉状粘结在下面导致的堵塞。我的客户做盐湖提锂的，以前的业主提供的提锂吸附剂强度不够，一样导致移动床堵塞。换用我们强度弹性好的吸附剂后从来没试过堵塞了。所以你要防堵塞就要重新选择树脂催化剂了，否则治标不治本。

固定床反应器，为什么催化剂会跑到出口呢？对于立式的固定床反应器来说，催化剂下面都是有支撑架和网子的，就是为了防止催化剂跟随物料流动堵塞出料口，如果确定催化剂已经下来了，应该就是催化剂粉化了，有可能是液体料加入过量了，或者是在反应器温度没有升上来之前就加入液体料泡的。