“酸溶-二甲酚橙-锆比色法”测定氟的问题

现有一个不知道什么组分的矿渣想测氟，技术说只要大致确定含量就行了，这个“大致”大致理解为需知道含量是0.1以下，或是个位数，十位数？反正就是测测看的意思，物料来源单位不知是不愿说还是也不知道物料大致成分。反正一个矿渣（可制成细粉末状干燥样品）想要测定氟含量。
别人推荐了一个方法，酸溶-二甲酚橙-锆比色法。大致原理是通过加氧化剂、二氧化硅与强酸将样品中的氟以氟硅酸的形式蒸馏出来，然后通过碱吸收，吸收液上分光光度计测定氟离子含量。我网上查了下，确实也有这个方法，只是没有实际操作过。
实验仪器简单：蒸馏瓶、冷凝管、比色管、分光光度计。
原理：氟与锆形成更稳定的化合物，使二甲酚橙与锆离子混合溶液的颜色发生变化。
提供方法中，氟标准曲线范围0-10微克。
但方法中，对方提供的“二甲酚橙-锆混合溶液”是这样配的，称取0.07g氢氧化锆，溶于盐酸并用1+1盐酸定容至2500mL。
根据分子量比，我算了下锆量大约为20微克/mL。
取锆量大约为20微克/mL的溶液100mL，加入2-3mL0.5%二甲酚橙溶液，制得二甲酚橙-锆混合溶液。
做标准曲线时，向50mL比色管中按浓度梯度加入氟标准溶液，再加入“二甲酚橙-锆混合溶液”5mL，定容振均后5min上分光光度计做标曲，与样品比对计算样品的氟含量。

问题一、5mL“二甲酚橙-锆混合溶液”含锆100微克，而氟标加入上限是10微克，氟与锆也不知道形成的是什么化合物，就算是二氟化锆吧，显色液含锆是不是太多了？
问题二、用氟试剂（茜素氨羧络合剂）与锆比色法相比，哪个更合适？想听听海友们的意见建议。

现在试剂还在发货中，方法还没试过，就是想想这个方法会不会有不合理之处。等试剂购好了可以试试。

该方法是利用二甲酚橙与锆形成在色络合物后，因氟离子加入，氟与锆形成络合物，造成原来的络合物颜色吸光度降低，吸光光谱向二甲酚橙的颜色转变，该反应须令锆浓度远过量氟离子，才能保证氟离子不形成复杂的络合体系，以保证分析时氟离子在标准曲线上的表现是线性的。氟离子在不同深度下可以与锆离子形成多种形式的络合物，但定量分析的基础不能以复杂络合物的形式来进行，必须是单一的氟化物。

茜素磺酸钠-锆络合物 测定氟的方法原理与上述相似，灵敏度也差不多。

qugd 发表于 2020-11-8 17:55
该方法是利用二甲酚橙与锆形成在色络合物后，因氟离子加入，氟与锆形成络合物，造成原来的络合物颜色吸光度 ...

专家毕竟是专家，将问题说得清清楚楚。非常感谢

扬清 发表于 2020-11-9 10:32
专家毕竟是专家，将问题说得清清楚楚。非常感谢

砖家就是硬，因为是耐火砖:lol

氟与锆反应造成二甲酚橙退色