理清四个关键---全面稀释中试放大的马太效应

中试放大是实验室过渡工业生产的重要环节，涉及的反应规模、工艺变化以及安全保障均是一次新的挑战。虽然反应的化学反应本质不会因为实验与生产不同而改变，但是化学反应工艺的最佳条件可能会随之发生变化。同时，中试生产所投入的人力、财力以及面临的安全保障考验，均不亚于正规生产，因此，中试放大很重要，积累实验数据以及实验放大经验很重要。

中试放大实验的门槛

实验小试只有满足下述条件后，才能着手准备中试放大实验：

1、实验工艺方面：工艺稳定、小试收率稳定、产品质量可靠、批次之间具有稳定性；

2、检测评价方面：检测、评价体系建立完整，产品、中间体的检测和评价分析方法和原理已经确定，数据真实可靠；

3、管道设备方面：所需要的设备完整，设备参数满足实验要求，管道材质的腐蚀实验已经实验，满足实验需求；

4、原料采控方面：所需要的原料的规格、消耗量已经提出并解决，进行了物料衡算，进料、出料有了评估。

5、安全保障方面：三废问题有了初步的处理方法，安全生产提出了要求，兼具形成完整的安全预案。

中试放大实验的方法

中试放大方法概括如下：

【研发对接生产】安全警戒线----中试放大工艺试验一文中有所概述有所阐述：

中试放大方法包括：经验放大法、相似放大法和数学模拟放大法。经验放大法，又称逐级放大法：凭借经验逐级放大，包括：小试装置、中间装置、中型装置、大型装置来摸索反应器的特征和反应条件。相似放大法：应用相似原理进行放大，只适用于物理过程放大，而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法：用计算机技术模拟的放大法，它是今后发展的方向。现阶段，相似放大方法、数学模拟均具有一定的缺陷性。

中试放大阶段四个关键任务

中试放大阶段任务时间短、任务重，想要在有限的中试放大阶段解决多问题，必须根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。

关键任务一：理清实验工艺方面的诉求，满足工业生产的实践

具体的工艺路线、单元反应、反应的具体操作条件以及反应后处理与实践结合再确认。工艺路线在放大装置上是否具有可行性，是否能够准确实施以及实施过程中是否出现难以逾越的困难是考察的重点。具体的单元反应操作是否如小试具有最优化操作条件，需要进一步时间核实。后处理过程是否能够适应工业生产条件，也是考察的重点。

问题对策：工艺路线出现难以逾越的困难，中止中试，采用更为切合实践的新路线；单元反应的优化应结合放大装置中如：加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素改变，形成进一步优化的反应条件；后处理环节要考虑缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。结合上述的考察，最终确定生产工艺流程和操作方法。

关键任务二：理清设备需求、结合实践调整中试实验装置设备

结合工艺路线、具体单元反应条件以及后处理程序，对实验所需的设备提出具体要求，并实践中考察设备对工艺实施的适配性。设备材质和型号的选择，滴加料液的装置考察以及搅拌装置的筛选都是重点考察对象。

问题关键：常规的实验条件对中试设备提出了一定的要求，往往也比较容易满足，因为具体的指标是确定的。非常规的问题，如：所有物料的酸碱性，对设备的腐蚀性、压力容器中的耐压以及不锈钢釜对反应体系中带入的金属离子影响，往往容易忽视，应该引起足够重视。搅拌器型式和搅拌速度的考察，中试放大中根据物料性质和反应特点，调整搅拌型式和搅拌速度，因为小试中物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显。

关键任务三：物料定级、物料衡算、原料消耗定损以及生产周期确定

中试放大生产中对于物料定级尤为重要。初级采购原料的评价标准体系建立、中间体原料的评价体系标准、产品的评价指标，形成一整套的评价标准便于各个环节把握。物料衡算，反应的投料量与反应的产出量必须进行精确的物料衡算，既有利解决经济问题，又有利于挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。原料消耗定损以及生产周期确定，补充进行经济成本核算、确定供货周期的重要数据。

原料采购规范化，防止原料问题如：纯度、湿度等问题带来的不正常现象。其中，原料的理化性能和化工常数，如：比热、黏度、爆炸极限也可做为考察标准。原料采购规范化，防止原料问题如：纯度、湿度等问题带来的不正常现象。中试放大中的物料衡算、原料定损、生产周期等，均可以作为进行生产、制定供货周期的重要参数。

关键任务四：三废处理以及安全保障

小试实验中，三废产生的量比较小，实验室的条件也相对于工厂条件更优越，三废问题凸现不明显。中试过程中，生产量比较大，因此，在此基础上着手解决三废问题，有更多的实验基础，也能够提出比较切合的治理方法。安全保障中，中试出现的安全问题，形成安全应急预案，满足实际需求。

中试放大中提供了一整套的技术报告基础上，可以指导厂址选定、基建设计、制定设备型号的采购计划。对于定制型设备的设计制造，可以结合中试实验形成设计制造方案，交付设备厂家定制。生产车间的厂房建筑、设备安装完毕，便可进行试产，试产稳定合格后即可制定工艺规程，交付生产。