【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

佰佰乐 发表于 2019-2-14 16:06
每层楼都看了，楼主给出很中肯的见解，分析到位。

居然有这么好的耐心看我的帖子，太让我感动了。
有机会一定要认识一下，知音难觅呀。

每层楼都看了，楼主给出很中肯的见解，分析到位。

化验小妹 发表于 2019-1-9 09:52
老师：分析柴油冷滤点时，有的样品加降凝剂配比后，为什么会出现，样品已经浑浊了，有时都出现奶白色了，还 ...

柴油的降凝剂并不是真正将柴油的凝固点降低，而是阻止柴油中在低温产生凝固的组分不形成大块的蜡状结晶，以保证柴油可以有一定的流动能力而通过柴油滤网。
测定冷滤点按照标准方案进行即可。
柴油降凝剂实际是降低的CFPP，而不是柴油的真正凝固点。

理解了这个试验方法的本质就理解了这种试验的现象了。

老师：分析柴油冷滤点时，有的样品加降凝剂配比后，为什么会出现，样品已经浑浊了，有时都出现奶白色了，还能抽滤充满吸量管？都-20℃了（排除配置比例出错问题），重新配比后，有时候就不是这个样子-7℃都到了，重复性较差。根据标准SH/T0248-2006分析标准规定，样品最好在高于浊点的5℃以上试样，而后每降低一度，抽滤一次，重复操作，直到60s不能充满吸量管，记最后开始过滤温度，记为本次试验的冷滤点.我们样品浊点3℃，这样抽滤的20多次。注：其中10.1.8条：如果第一次抽滤的时间到达吸量管刻度标记的时间超过60s，就是放弃本次试验，在一个稍高温度重复此次试验；该标准的意思，是只要是能抽动了，每降低1℃就一直抽滤，直到，到达冷滤点,sh/t0248-2006上对此，中间没有更换样品，没有重复加热，就这一个样品，分析标准也没有明说要不要重新取样试验重新加热试验，以及限定抽滤次数等。但是SH/T0248-1992作废标准上，有规定，在高于预期冷滤点的5-6℃试样。有规定同一试样加热融化不得超过3次。

化验小妹 发表于 2018-11-21 13:34
老师，使用紫外荧光硫仪器分析油品，标样回收率达到多少的时候，比较合适或者说做的样比较准确。

这类分析仪存在燃烧-转化等过程，测定实际样品前必须用标准样品进行回收率检查。
对于特别低含量的样品，回收率控制在90%以上就可以；但对于中等含量的样品，回收率应该在95%上为宜。
其实对于紫外荧光分析，低含量的组分浓度可能荧光效率反而会高一些，而高浓度的样品荧光效率可能会较低。

如果回收率非常稳定，其实哪怕回收率只有百分之七八十，也是可以的。

qugd 发表于 2018-11-19 12:35
油水分离器切出的水pH11，说明是注过氨，对于油品中的硫化物吸收效果不错。馏出口样品合格，可能是取样后 ...

老师，使用紫外荧光硫仪器分析油品，标样回收率达到多少的时候，比较合适或者说做的样比较准确。

zyhu2003_JJXX 发表于 2018-11-11 18:55
请问，红外测油仪，仪器上显示了浓度，为什么还要另行做标准曲线呢，为什么我做的数值总是偏高呢？

我不清楚您所说的红外测油仪是个什么仪器，因为红外测油仪有许多种，有测定水中微量油的，有测定油品性质的，还有测定用过的润滑油的品质的。
问问题应该把问题描述清楚，如果您中只说您不舒服，不具体描述病情症状，再高明的大夫也无法为您诊断。

化验小妹 发表于 2018-11-9 13:27
还有疑问，大师，我的馏出口合格，首先我铜腐试验时，罐样就不合格，做了一下，液化气水洗水，40℃1小时， ...

油水分离器切出的水pH11，说明是注过氨，对于油品中的硫化物吸收效果不错。馏出口样品合格，可能是取样后样品进行了过滤（一般是用滤纸过滤，将油品残留的水（水中溶解有较油中比例高的硫化物）已经清除，试验结果可能就合格了。但对于罐中的样品，我无法判断不合格的原因。

请问，红外测油仪，仪器上显示了浓度，为什么还要另行做标准曲线呢，为什么我做的数值总是偏高呢？

还有疑问，大师，我的馏出口合格，首先我铜腐试验时，罐样就不合格，做了一下，液化气水洗水，40℃1小时，水洗水铜腐是合格的。我的铜腐筒体，不管馏出口还是，罐样，我都没有加水，且是干燥的，罐取切水，PH达到11.

化验小妹 发表于 2018-11-9 13:21
谢谢，大师，既然加水是为了加速铜腐试验，我可不可多加点,干嘛1ml, 1ml我觉得不足以润湿整个筒体。

都想加多少就加多少，要标准试验方法干什么？大家执行同一个标准，试验结果才有可比性。

谢谢，大师，既然加水是为了加速铜腐试验，我可不可多加点,干嘛1ml, 1ml我觉得不足以润湿整个筒体。

化验小妹 发表于 2018-11-6 12:25
您好大神：我想问一下，液化气分析标准SH/T0232-92,中方法概要中写“将铜片浸入已被水饱和过的100ml试样器 ...

致化验小妹

您的理解是基本正确。可能编写原方法时，由于对措辞和描述并不是非常准确，将用水润湿描述成用水饱和过有点难于理解。我在上世纪90年代参加过几个国家标准的编写与审核，一些编委对标准试验方法中措辞要求很严谨，但也有一些编委对措辞则较炙宽松，因为毕竟是专业标准，并且是在业内使用，有些操作的描述可能就近乎于白话了。
铜片腐蚀加的那1毫升水的作用，也是为了保证容器及内部试验环境被水饱和，同时也是使能够产生腐蚀和情况容易进行且容易观察。因为您加入的是纯水，如果样品中没有产生腐蚀的组分，水对铜片是不产生影响的，水只是加速这个腐蚀过程的辅助条件，但不是产生腐蚀的根本因素。
做这个试验时，最好佩戴棉布手套和口罩，以防对磨光的铜片产生影响。

您好大神：我想问一下，液化气分析标准SH/T0232-92,中方法概要中写“将铜片浸入已被水饱和过的100ml试样器具里”。试验步骤里又写到“打开试验圆通注入1ml蒸馏水旋转试验圆通已润湿其筒壁”是不是就是这个已被水饱和意思？为什么要加水？铜片腐蚀不合格不就是有水的话导致铜腐不合格吗？大家分析铜腐的是加没有加1ML蒸馏水。

小学生_ZVIO 发表于 2018-9-30 14:18
厉害

厉害？厉害！