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[讨论] 【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

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cslgwbb 发表于 2019-7-11 10:19
谢谢老师的回答,抱歉老师我可能提问题的时候没有写清楚我想问的是合成气用色谱进行分析时怎么规避管路和 ...

因为我不知道您采用了什么类型的色谱柱及分析条件,对于前述样品分析过程中是否需要将某些组分除去,我不好随意发表看法。
如果是填充柱,由于柱容量较大,一些潜在的干扰或影响组分或以不除去,因为偶尔分析一下这类样品,不会对色谱柱性能有明显影响。
对于毛细管柱,则应该针对样品中可能影响柱子的组分进行清除。
具体处理方式,自己去查一些资料文献为好。

 

发表于 2019-7-12 11:22:01

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qugd 发表于 2019-7-11 10:08
1.  如果合成气是干态的,即已经脱除了水分,您所列出的组分及相关浓度,不会对管线造成明显的腐蚀。但由 ...

谢谢老师的回答,抱歉老师我可能提问题的时候没有写清楚我想问的是合成气用色谱进行分析时怎么规避管路和检测器的腐蚀,对于常量的样品采用TCD检测,但样品成分中含有的HCL,NH3,hcn.是否需要将这三种物质在进色谱前进行脱除,目前没有找到比较好的方法。

 

发表于 2019-7-11 10:19:34

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因为我不知道您采用了什么类型的色谱柱及分析条件,对于前述样品分析过程中是否需要将某些组分除去,我不好随意发表看法。 如果是填充柱,由于柱容量较大,一些潜在的干扰或影响组分或以不除去,因为偶尔分析一下这  详情 回复 发表于 2019-7-12 11:22

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Peterpaul彼得保罗
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本帖最后由 qugd 于 2019-7-11 10:11 编辑
cslgwbb 发表于 2019-7-11 09:52
老师好,请教两个问题,第一个问题是煤气化装置中出口合成气的分析,主要组分H2:23.35~24.9%,CO :61~67.0 ...

1.  如果合成气是干态的,即已经脱除了水分,您所列出的组分及相关浓度,不会对管线造成明显的腐蚀。但由于含有明显的硫化氢,同时有明显的氧存在,反倒应该注意别产生单质硫在样品管阀件处析出;但如果样品气中含有水,温度较低时,产生腐蚀是有可能的,但不一定是因微量氯化氢造成,硫化氢腐蚀的情况可能性更大。

2. 粉尘检测有光学式或静电式粉尘检测器,价格不高。至于微量甲醇的分析,不建议采用取样袋,可以用容积稍大一点的取样钢瓶,这样可以减少取样器壁的吸附。用气袋取样,当环境温度下降后,甲醇在气袋上的吸附非常明显,而用钢瓶取样则可以在进样前对钢瓶进行适当加温(如烘箱、电吹风等)后再进样。

 

发表于 2019-7-11 10:08:49

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谢谢老师的回答,抱歉老师我可能提问题的时候没有写清楚我想问的是合成气用色谱进行分析时怎么规避管路和检测器的腐蚀,对于常量的样品采用TCD检测,但样品成分中含有的HCL,NH3,hcn.是否需要将这三种物质在进色谱前  详情 回复 发表于 2019-7-11 10:19

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老师好,请教两个问题,第一个问题是煤气化装置中出口合成气的分析,主要组分H2:23.35~24.9%,CO :61~67.05%,CO2: 7.5~13.9%,H2S:0.11~0.34,N2:0.56,AR/O2 :0.11%,COS:0.02~0.05%,CH4:89ppm,HCl:小于1ppm ,NH3:184PPM,HCN:157PPM。想请教用分析合成气时是否 HCL,NH3,HCN会对管路造成腐蚀,目前没有找到相关的标准来分析hcl ,NH3,HCN,计划采用比色法进行测定但不知具体如何操作。
第二个问题关于煤气化装置废尾气中微量的甲醇以及粉尘应该如何检测呢,粉尘含量<10mg/Nm3,甲醇含量小于50mg/m3.计划用采样袋取样,温度工艺操作条件是100摄氏度,0.2mpa. 麻烦老师解惑,谢谢

 

发表于 2019-7-11 09:52:37

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1. 如果合成气是干态的,即已经脱除了水分,您所列出的组分及相关浓度,不会对管线造成明显的腐蚀。但由于含有明显的硫化氢,同时有明显的氧存在,反倒应该注意别产生单质硫在样品管阀件处析出 2. 粉尘检测有光  详情 回复 发表于 2019-7-11 10:08

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wx_吐槽星人873873VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP陕西省
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wx_赵万忠977977 发表于 2019-5-2 10:23
两次平行测定的结果分别是0.022和0.023mg/L,两次平行测定结果之差不大于0.01%。请问这两个测定数据误差是 ...

建议您参考一下数据统计与数据有效性的差别等教材或资料。就您当前所列的信息,您所说的这两个数据不存在误差概念。

 

发表于 2019-5-2 15:32:37

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本帖最后由 qugd 于 2019-5-5 13:23 编辑
化验小妹 发表于 2019-3-16 12:02
我们公司是,每批次原料油,都要化验室进行预评价分析。并且领导,还要用我们分析出的数据制定加工方案, ...

我不清楚您说的原料油是什么油,估计重油或焦油一类的重馏份。
这种油的评价是有标准方法的,超出标准范围的评价操作,数据仅可作为参考,这种情况您直接向领导说明即可,一是标准方法的规范,二是试验设备的局限,三是人员技术与能力现状。或将样品送到更专业的第三方进行评价也可。

 

发表于 2019-5-2 15:30:15

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您为什么不去查阅国家标准呢?求人一般需要沐浴更衣焚香上表的,国家标准一般在出版社或质量技术监督机构就可以获得。

 

发表于 2019-5-2 15:26:44

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wx_赵万忠977977VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP江苏省
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两次平行测定的结果分别是0.022和0.023mg/L,两次平行测定结果之差不大于0.01%。请问这两个测定数据误差是多少?

 

发表于 2019-5-2 10:23:34

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建议您参考一下数据统计与数据有效性的差别等教材或资料。就您当前所列的信息,您所说的这两个数据不存在误差概念。  详情 回复 发表于 2019-5-2 15:32

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化验小妹VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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qugd 发表于 2019-3-11 21:23
致 化验小妹:

非常抱歉,前几天回老家了,没法用电脑。

我们公司是,每批次原料油,都要化验室进行预评价分析。并且领导,还要用我们分析出的数据制定加工方案,所以,我们很慎重,恐怕出漏子,有的油就是在40mm汞柱下,蒸馏不成功,但是领导还非要我们24小时内,评出原料油类别基属,没有办法,就用其他更低的残压蒸馏,所以不清楚,到底行不行,也不明白非要用40mm汞柱分析
谢谢老师了

 

发表于 2019-3-16 12:02:08

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我不清楚说有原料油是什么油,估计重油或焦油一类的重馏份。 这种油的评价是有标准方法的,超出标准范围的评价操作,数据仅可作为参考,这种情况您直接向领导说明即可,一是标准方法的规范,二是试验设备的局限,三  详情 回复 发表于 2019-5-2 15:30

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wx_吐槽星人873873VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP陕西省
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求水质取样相关标准

 

发表于 2019-3-15 17:36:52

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您为什么不去查阅国家标准呢?求人一般需要沐浴更衣焚香上表的,国家标准一般在出版社或质量技术监督机构就可以获得。  详情 回复 发表于 2019-5-2 15:26

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化验小妹 发表于 2019-3-6 12:27
疑问:1.关于原油评价分类方法,有很多种,(比如特性因数分类法、关键馏分分类法,比重指数分类法),其中 ...

致 化验小妹:

非常抱歉,前几天回老家了,没法用电脑。
1.  API 是美国石油学会,早期一些石油/原油 的研究,均是同于API这个机构,现在也依然是非常权威。原油的API度是原油分类的一种方法,可以参考石油炼制工程  这本教科书来了解一下。由于原油分类的不同依据及原理,所以在原油评价过程中,对原油分类,其实有一个大概了解就行。具体的原油评价,可以给专门的研究机构去做,如北京石油化工科学研究院,抚顺石油化工研究院等。其密度值采用16.5度下的值,是因为以前采用华氏度时是60F度,所以就一直沿用至今,石油参考数中,还有一些其他数据也是采用60F度的。
2. 原油评价时条件基本都是业内或行内大家共同采用的,不能因为自己的意愿而采用其他的条件,不然没有可比性,在某一测试蒸不出馏分,说明在这一温度范围不存在可蒸出的油品,这是很正常的情况。您可以向专门的石油研究机构,询问一下是否可以改变减压蒸馏的温度,但根据我在RIPP工作的经验推断,更改减压蒸馏的真空度,是不可以的。

 

发表于 2019-3-11 21:23:02

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我们公司是,每批次原料油,都要化验室进行预评价分析。并且领导,还要用我们分析出的数据制定加工方案,所以,我们很慎重,恐怕出漏子,有的油就是在40mm汞柱下,蒸馏不成功,但是领导还非要我们24小时内,评出原料  详情 回复 发表于 2019-3-16 12:02

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老师不理我,可能是因我的语文表达能力不好、

 

发表于 2019-3-6 12:29:11

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疑问:1.关于原油评价分类方法,有很多种,(比如特性因数分类法、关键馏分分类法,比重指数分类法),其中比重指数法就是求API°,我见过一个公式是API°=141.5/d-131.5,我想知道公式中141.5和131.5是怎么来的?(d 是关键馏分15.6℃密度)。这个分类法中也用到16.5密度,GB36170-2018原油标准,第3章原油基属的确定,直接就可以用关键馏分密度得出就行了,我的认为没有必要,再用关键馏分的15.6℃的密度带入到这个公式,求出API的值,根据其取值范围,确定原料油的基属。(不过我们这里是这样定的),2.我看的网上的资料第二关键馏分蒸馏是在40mm压力汞柱下,测得相当于常压375-425℃的温度,因为有的油样性质不同,我用40mm汞柱的残压,有时候就蒸馏不到,我能不能用较低压力,比如10mm汞柱求得,这是前期资料,不知道规定40mm压力汞柱是不是必须的?

 

发表于 2019-3-6 12:27:56

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致 化验小妹: 非常抱歉,前几天回老家了,没法用电脑。 1. API 是美国石油学会,早期一些石油/原油 的研究,均是同于API这个机构,现在也依然是非常权威。原油的API度是原油分类的一种方法,可以参考石油炼制  详情 回复 发表于 2019-3-11 21:23

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化验小妹VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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老师,我想问一下,1.关于原油评价分类方法,其中比重指数法,就是API°,它值是141.5/d-131.5,141.5和131.5是怎么来的?d 是15.6℃密度。这个分类因为有了新的标准GB36170,-2018规定直接就可以用关键馏分密度求出,没有必要吧,这个API是我们前期的判定方法,请老师指导2.我看的网上的资料第二关键馏分是40mm压力汞柱,测得相当于常压375-425℃的温度,我能不能用较低压力,10mm汞柱求得,这是前期资料,不知道规定40mm是不是必须的?谢谢老师

 

发表于 2019-3-5 17:18:34

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