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[求助] 关于六甲基二硅氮烷

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实验室里,在二甲基二硅氧烷做溶剂的情况下,通过三甲基氯硅烷通氨气后得到六甲基二硅氮烷,得到的反应粗品经过水洗后,再用15%的氢氧化钠溶液碱洗,分层得到脱氨粗品,经过精馏后得到99.5%以上的六甲基二硅氮烷,在试验完成得到的粗品放置2-3天后变浑浊。猜测可能有氯化铵通过水份带入到产品中造成浑浊,有大佬能分析一下什么原因么?怎么解决?

 

发表于 2023-3-20 10:12:05

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海川硕士  |  头衔:  【工艺设计领域从业者】
六甲基二硅氮烷在常温下不稳定,容易水解、分解,而且对水和酸都很敏感。因此,可能是在制备、精馏过程中未完全去除杂质,如残留的三甲基氯硅烷、氢氧化钠等,导致引入了水和其他杂质,从而影响了产物的纯度和稳定性,产生浑浊现象。其中氯化铵是否存在还需要进一步进行检测确认。

为了解决这个问题,可以考虑以下几个方面:

1. 在制备、精馏前充分除湿,保证反应体系的干燥;

2. 尽量去除残留的三甲基氯硅烷、氢氧化钠等杂质,可以采用更多次数的水洗和碱洗以及更严格的精馏操作;

3. 存储时要注意避免六甲基二硅氮烷与潮湿空气接触,最好加入氮气保护,并存放在干燥通风处。
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发表于 2023-3-20 10:12:18

 

 

 

Peterpaul彼得保罗
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