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[讨论] 液氨含量

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氨含量用残留物的方法检测的滴定终点是什么颜色,最好有图片,谢谢大家

 

发表于 2018-4-24 16:44:34

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本帖最后由 白砂野粟 于 2018-4-25 22:06 编辑

原文链接液体无水氨残留物含量的测定 重量法——中华人民共和国国家标准_文化龙江_新浪博客 http://blog.sina.com.cn/s/blog_15cf454420102x9at.html
液体无水氨残留物含量的测定 重量法——中华人民共和国国家标准
Liquefied anhydrous ammonia-Determianation of
Residue content-Gravimetric method
UDC 661.518:543.06
GB 8570.3-88代替GB 536-65
本标准等效采用国际标准ISO 4276-78《工业用无水氨-蒸发残留物测定-重量法》。
本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。
本标准适用于残留物含量等于或大于0.02% (m/m)的产品,为测定残留物含量的仲裁方法。
注:如残留物含量低于本标准测定方法的下限,则报告为<0.02%(m/m)。
1  引用标准
GB 601  化学试剂  标准溶液制备方法
GB 8570.1  液体无水氨  实验室样品的采取
2  原理
在室温下,蒸发液氨试样后,将蒸发残留物称量,在指示剂存在下,在硫酸标准溶液一蒸发残留物中的氨,由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量,求得残留物含量。
3  试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1  冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35℃-40℃。
3.2  硫酸(GB 625-77):约10%(m/m)溶液。
3.3  硫酸(GB 625-77):c (1/2 H2SO4)=0.1mol/L (相当于1N)标准溶液,按GB 601配制和标定。
3.4  甲基红(HG 3-958-76):1g/L 的95% (V/V)乙醇溶液。
4  仪器
    通常的实验室仪器和:
4.1  试样取样装置(见图)
4.1.1  玻璃试管:总体积约150ml,100ml处刻有标线,29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞,使其中的一支管连接三通活塞3,另一支管与两个1000ml的锥形瓶A和B串联。
由此,在装配的仪器中,试管可与两个三通活塞3和4相连,再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A、B连接。
玻璃活塞涂以硅脂(3.5)润滑,或改用聚四氟乙烯制成。
4.1.2  杜瓦瓶:放试管(4.1.1)用,试管放入后可看清其标线。
5  取样
    按G了8750.1规定采取实验室样品。
6  操作手续
6.1  试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.4),并接有自连接5处(见图)起的连接管的锥形瓶A和B质量,称准至0.1g。
称量带塞试管(4.1.1)的质量(称准至0.0001g)。将试管浸入杜瓦瓶(4.1.2)内冷冻剂(3.1)中,至四分之三深度。取下塞子,接上锥形瓶A和B。
旋转活塞3,使试管封闭,1和2端通向大气。
用橡皮管将1端与装实验室样品的取样钢瓶相连,小心开启钢瓶阀A,让氨慢慢逸入大气中,直至1和2端很好冷却,出现氨的液滴。
旋转活塞4,让6端开向大气;此时,随即旋转活塞3,使2端封闭,1端与试管接通。
立即转动活塞4,使试管和两个锥形瓶接通,并封闭6端。由此,液氨被收集于试管中,而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液(3.2)所吸收。
当试管中液氨达到100ml标线,立即转动活塞4,使试管通大气,隔离锥形瓶,同时旋转活塞3,封闭试管,让氨气经2端逸入大气中。
此后,关闭取样钢瓶阀A,拆下钢瓶。
采取试样后,随即拆下附有自连接点5处的连接管的两个锥形瓶A和B,待冷却至室温后,称量,称准至0.1g。
6.2  测定
从杜瓦瓶(4.1.2)中取出装试样的试管(4.1.1),让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水,油和其他在室温下不挥发物所组成的发残留物为止。
待试管和蒸发残留物达到室温后,通以缓慢的干空气流(约100L/h)30s。塞好试管,用清洁干布揩抹净外壁后,称量,称准对0.0001g。
加50ml水和2滴甲基红溶液(3.4)于试管中,摇匀,用硫酸标准溶液(3.3)滴定至溶液从黄色转变为微红色。
7  结果表示
7.1  以质量百分数表示的残留物含量X,按式(1)计算:
                    液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准   ………………………………………(1)
式中:m0-试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68 (0.68g/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处的连接管质量增量之和],g;
m1-空的带塞试管质量,g;
m2-带塞试管和蒸发残留物质量,g;
m3-蒸发残留物中氨的质量,g。
由滴定法测定后,按式(2)计算:
                    液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准   …………………………………(2)
式中:V1-滴定用硫酸标准溶液(3.3)的体积,ml。
注:如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同,应加以相应校正。
7.2  允许误差
7.2.1  取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2.2  平行测定结果的绝对允许差值:
         残留物含量,%          绝对允许差值,%
           ≤0.1                 ≤0.02
           >0.1                 ≤0.04


附加说明:
本标准由化学工业部上海化工研究院归口。
本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。
本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。
甲基红变色范围pH变色范围4.4(红)~6.2(黄),由上面标准来看溶液变色时时,0.1mol/L 硫酸an在甲基红变色范围
你可以用:
0.1mol/L 硫酸an再滴加一滴氨水来对标黄色。
0.1mol/L 硫酸an再滴加一滴0.1mol/L 硫酸来对标红色。

 

发表于 2018-4-25 21:54:26

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