2012年，写的关于合成和精馏的工艺报告，写完就被挤走了。

我的名片 · 发表于 2017-6-14 09:14:01

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本帖最后由小与于 2017-8-4 22:43 编辑

关于2012年4月19日和20日调整合成驰放气原因的说明及对系统工况的一些个人看法
车间领导：
在本次开车（4.7）后，合成精馏出现了一些独特的不同以往的异常现象。我个人学识浅薄，无法领会技术员的指导思想，所以在工作中与技术员的指挥难以保持一致。虽然尝试学*探讨，以明白彼此的操作方法源自何种工艺理念，却各说各话，思路无法交集。
今将自己个人理解的以及所做工艺动作之原因以书面形式呈报车间，希望能说明情况，减少自己在工作中的错漏。以下内容所列数据多凭记忆，且过去几天的工艺数据也无权调阅，更限于自身能力水平，管中窥豹谬误难免，若所说不对，各位领导多多指正，海涵。
2012年4月19日，20日调整合成弛放气的原因及过程：
1）接班后即发现合成产量已逐日下降；
2）即使在进口温度不变或提高的情况下，合成触媒床层温度依然下降；
3）同负荷下，在弛放气排放量高于几天前（12~14日），合成压力反而上涨。往日新鲜气相同，循环气大，驰放气少，产量多，床层温度低，未投用C0304（合成开工加热器），4.0MPA蒸汽至2.6MPA蒸汽阀PV1805A（4.0MPa中蒸管网减压到2.6.MPa中蒸管网调节阀）开度也小许多；
4）合成系统新鲜气和循环气分析S-304/305显示，CO/CO2含量已很低，两者相加大约3.5%(体积分数)，合成塔冷副线全关，仍无法维持床层温度。上个班开大了PV1805A，多引4.0MPA蒸汽至2.6MPA蒸汽管网，提升合成汽包压力，甚至投用C0304以图控制触媒床层温度的下降趋势；
5)再发现16~17日，其他班调整循环水，将C0303（合成气冷却器）回水关小，到我班时循环气温度已由28°C涨至34°C，更一度达到35°C。当日合成产量便开始出现下跌趋势，而后逐日明显剧烈；
6)F0303（合成闪蒸槽）出口闪蒸气量下跌，12日负荷55%相同，闪蒸气量130nm3/h，19日已跌至89nm3/h；
综合上述现象，初步判断为C0303回水关小幅度过大，合成水冷不够使未被冷凝甲醇气体增加，伴随循环气带入合成塔，抑制了合成反应，降低了合成效率。遍寻S-304/305数据，未见有增做其中的甲醇含量，立刻通知分析增做此样。同时稍开大弛放气排放，稍开J0301（合成压缩机）循环段FV503返回阀，降低循环气量和空速，以抵消因部分甲醇带入合成塔对温度的影响。并加强F308（合成压缩机循环段分离罐）排液，试图降低液位，增加分离空间，同时因为打开了J0301循环段FV503返回阀，其返回经过C0307水冷器，希望可辅助部分循环气冷凝。开大C0303回水，强化甲醇冷凝。
19日10：00分析结果：
S-304：甲醇0.34%
S-305：甲醇1.75%
因F0308现场液位计模糊，ITCC上也无液位显示，不能肯定液位高低，压缩岗位排放时间较短就关闭排放。当日合成触媒床层温度略涨。
20日中班再通知分析取样，
S-304：甲醇0.52%
S-305：甲醇2.08%
甲醇含量还在上涨，遂开大F308排液阀，并继续加强驰放气排放，降低循环气量和空速，以利合成触媒床层温度回稳。此后循环气温度TI-1326渐跌，触媒床层温度和进口温度渐涨。不久已有余力将C0304退出系统，4.0MPA蒸汽至2.6MPA蒸汽阀PV1805A开度关小，2.6MPA蒸汽压力反而上涨。此应为情况逐步好转的征兆。
19日下午技术员到后，将所知情况及分析数据如实汇报，未得到任何回应，反责我班擅自开大弛放气，影响了产量。其实产量下跌已非一日，开车后就有微跌趋势，跌幅加剧正是从16~17日调水后开始，对比如下：
同等负荷下55% 初醇产量
12~16日约895/日
16~20日约880/日
就我班而言，19日白班产量低，主因为C0303冷却最差，TI-1326涨幅约7°C，合成反应差，整个当班期间都在围绕合成调整；配气站所来天然气较其他班约少了400nm3/h。而且19日全日产量与18日相同，共895T/日。这与12~13日时比少了15T/日左右的初醇，恐非我班多放了几百方弛放气可以做到。
技术员认为合成触媒活性下降，命提高合成触媒控制温度。我认为可能是合成入塔气带醇过高引起。原因有：
1）对比开车初期和现在，初期产量较现在高许多，几天后产量便逐步下降。如果是因为触媒失活，是什么原因使触媒在几天时间内失活？没有见到床层热点温度的明显后移。
2）之前的循环气量高达600000nm3/h，弛放气仅7800nm3/h，比现在还高的空速，床层温度几乎与调水后相同，进口却低些，产量更高了许多，是触媒在几天就老化？还是后来的操作问题？
3）C0304在开车正常后便退出系统，现在却需要投用。操作手册上明文注明，正常后即退出系统。以往在55%负荷下，也罕见有C0304投用的记录。说明反应热已不足以弥补相同负荷下的相同循环气量所带走的热量。
4）S-304/305含醇如此之高又不断上涨，和合成反应差是否没有任何关系？冷却分离后的循环气甲醇含量应该是多少？合成塔入口含醇以前是多少？
5）20日零点S-312分析水洗后的弛放气醇含量破纪录的达到800多PPM，现在几天保持在200PPM左右，呈现梯形上涨趋势。是偶然，还是必然，还是正常？
6）F0303的闪蒸汽下跌，其物质来自合成反应中的二甲醚等副产物和溶解的CO，CO2，H2及部分甲醇等。一般触媒活性下降伴随的是副产物的增加。在2007年合成上一炉触媒使用后期，闪蒸汽量很大，近400nm3/h。如果是活性下降乙醇含量也会增加，如分析粗醇里的乙醇没有增加反而下降，与闪蒸汽的减少合并考虑，更怀疑不是触媒活性的问题，而是反应被抑制。即使在曾经的无氧工况下，55%负荷闪蒸汽量也有85nm3/h，它现在为什么下跌？
7）C0303回水现在开回原有开度，也无法达到之前的日产量，是否说明了C0303换热效率下降与入口气含醇量增加之间的关系？以及气体含醇量和合成反应之间的联系？曾经在资料上看到过：微量甲醇对合成反应影响很小，但如果气体中甲醇含量明显上升则对合成反应十分不利。甲醇带入触媒床层后，最明显就是触媒床层最上层温度迅速下跌，合成反应恶化。液态甲醇被不断被气化，带走反应热，占据部分反应空间和触媒活性表面，甚至在高温下继续反应生成各种高级醇：
CH3OH + CH3OH-----------C2H5OH + H2O
CH3OH + C2H5OH----------C3H7OH + H2O
如果估计未错的话，继续下去，仍不能采取措施降低气体中的甲醇含量，即使刚刚提高的温度维持不了多久就会重新下降，产量还要下跌。
这期间我已尽力按照这个思路加强操作。增加弛放气仅仅是拉提床层温度的辅助办法，最重要的操作是加强F0308的排放。19和20日排放时间较短，效果不显著。在24日白班8:30排到14:30，下个班接班继续排了近5小时，两者相加共11小时，分析结果对比明显：
甲醇含量 S-304 S-305
24日10:00 0.61% 4.64%
25日8：00 2%（是二点几，尾数记不清了）
25日所做样非我班所做，是首个所见的其他班增做的305样，也是唯一一次见到含醇下降（没有304的），可以看出含醇明显减少。即使这样排放也是不够的，以往排放结束是以F0303压力和闪蒸流量上涨为标志，现在排11小时都见不到此现象。如果坚持下去，合成几天便可恢复正常。但我持上述观点与技术员讨论多次，每次所做分析样均报告与他，他不置可否，不反对也不回答，如石沉大海，无任何回应。
精馏C0409（常压塔回流冷却器），技术员认为是污物阻塞水侧导致换热效率差。C0409是除C0303和表冷器之外最大的水冷器，其他都没阻塞，单单这个最大的出问题？我很疑惑。
12日我班零点，接班后发现E0403（常压塔）回流槽顶部现场放空全开，塔压高达50多KPA，大量纯净甲醇蒸汽在现场喷射，冷凝的甲醇形成甲醇雾四处飘散。此时C0409水冷良好，我班开2.5圈回水阀，塔压迅速下降，关死现场放空，减少萃取水，加有效负荷3吨，塔压降至30多KPA。
4:00分析结果：S-406（加压塔精甲醇）乙醇含量由不合格降到11PPM，S-408（常压塔精甲醇）水分0.01%，乙醇由1710PPM降到1100PPM（E0404（回收塔）未开）。精馏工况较接班全面好转，产品质量大幅提升。14日白班发现精馏又已出现异常，负荷减少，塔压很高，低蒸减少使回流比降低，产品质量下降，现场C0409回水阀仅开40~50%，现场放空不知为何再次打开。此后精馏工况逐日恶化，回流温度天天上涨。到24日又上白班见E0403采出高达24T/H，回流赫然只有28T/H，塔压高达66KPA，回流温度68°C，底温108°C。我判定此工况不久便会难以为继。果然9:00后，E0403底温急坠，塔顶温度上涨，上升的甲醇蒸汽已经冲破薄弱的液膜直达塔顶，液体也走短路进入塔底。迅速将E0403负荷移入E0402，接班时现场C0409已经全开，放空也开了，E0403已没有调整手段。只好开C0407回水，实际就是减E0403热量，却可以增加E0402回流，这也是将负荷移植到E0402原因之一，略减精馏负荷3T，还可以暂时保证精馏正常，顺便提高E0402产品质量（15:30，S-406达到AA级标准）。但是C0407无法代替C0409的功能，中午12:30精馏调整正常稳定后我陪同一名精馏岗位人员到现场C0409处，试着进行排气操作。一个多小时后，E0403塔压降至接近55KPA，C0409回水阀被关至30%，精馏一切正常还有好转趋势。此刻正值午后，气温比凌晨高很多。不料回主控休息时遇脱盐水网大幅波动威胁系统安全，期间E0403塔压涨回，脱盐水停止波动后又自行逐步下降，但前期所做排气工作几乎白费。下班前我再次排气，一度将回水阀关到20%还能保持精馏稳定，又可见塔压下降趋势。因为下班所以操作不能继续。
综上所述，C0409似乎是投用时便排气不够，运行中又盲目关小回水，使回水温度过高，循环水又不停降压，C0409水侧出现少量气化不断累积最终形成气阻。最近几天前J0413泵也频频出现流量波动，可能也是因为回水过小的原因，F0420温度前天曾经达到41°C。
以上赘述只代表我个人看法，不过是描述心中疑问的个人所言，无意判断任何对错。若当中有理据错误，失礼冒犯之处，愿检讨致歉。如果在此期间的工作中造成损失，是因我个人的胆大妄为而铸，愿承担所有责任，与班中其他同仁无关。相信车间领导识辨秋毫，做出正确公平之判断，帮助我指明方向。写了这满纸废话，决非为了逞英雄出风头，就算是我不成熟的轻狂鲁莽吧。我仅仅是因为上班，便努力上班而已。
此致
敬礼

2012.4.27

我的名片 · 发表于 2017-6-14 09:15:46