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[求助] 求EDTA络合滴定法测钙镁方法改进方法

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我们做预处理器钙镁用的是EDTA络合滴定,数据在100-200mg/L,但是终点颜色不是很容易判断,以下是我们的操作规程,各位老师,帮忙看看,怎样才能使终点颜色易于观看?1.3 钙、镁含量的分析 本方法适用于预处理器盐水中钙镁离子含量的测定。
1.3.1 原理
钙离子分析:在 pH=12 的碱性条件下,以钙试剂为指示剂,用 EDTA 标准滴
定溶液滴定样品,钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物,当用 EDTA 滴定时,EDTA 即夺取其络合物中的钙离子,游离出钙试剂阴离子,溶液由紫红 色变蓝即为终点;镁离子分析:用缓冲溶液调节试液 pH 值约等于 10,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定,测得钙、镁离子总量,再从总量中减去 钙离子含量即为镁离子含量。
1.3.2 仪器及试剂 a)一般实验室仪器 ; b)盐酸溶液:0.5mol/L; c)盐酸羟胺溶液:10g/L; d)三乙醇胺溶液:30%; e)氢氧化钠溶液:2mol/L;
  113

1.3.4 结果计算
C?V ?40.08 Ca2? (mg / L) ? 1 ?103
Mg2? (mg / L) ?
C?(V ?V)?24.31
2 1 ?103
Q/BH J JY 73-2022
f)氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10; g)钙指示剂:1:100;
h)铬黑 T 指示液:5g/L;
i)EDTA 标准溶液:C(EDTA)=0.005mol/L。
1.3.3 分析步骤 a)钙离子分析:
用移液管移取 50mL 样品于 250mL 锥形瓶中,先用盐酸调节 pH 值为 2 左右, 酸化试样,再按顺序加入 5mL 盐酸羟胺溶液,5mL 三乙醇胺,摇匀,用氢氧化钠 调节溶液 pH=12,再加入钙指示剂 0.1 克,振荡摇匀,用 EDTA 标准滴定溶液滴 定至溶液由红色变为亮蓝色,即为终点,记下所消耗的体积 V1。
b)镁离子分析:
用移液管移取 50mL 样品于 250mL 锥形瓶中,先用盐酸调节 pH 值为 2 左右, 酸化试样,再按顺序加入 5mL 盐酸羟胺溶液,5mL 三乙醇胺,摇匀,加入 10mL 缓冲溶液,再加 2~5 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色 变为亮蓝色,即为终点,记下所消耗的体积 V2。
50
式中:
C——EDTA 标准溶液的摩尔浓度,mol/L, V1——以钙指示剂为指示剂时,所消耗的 EDTA 标液的体积,mL; V2——以铬黑 T 为指示剂时,所消耗的 EDTA 标液的体积,mL; 40.08——钙的摩尔质量,g/mol; 24.31——镁的摩尔质量,g/mol。
1.3.5 注意事项 本方法为络合滴定,滴定速度不易过快,近终点时,须每加一滴都充分摇匀

 

发表于 2022-9-29 07:57:46

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扬清VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
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终点不易看清可能是重金属离子的干扰所致,建议加入硫化钠、三乙醇胺等掩蔽剂预以消除。

 

发表于 2022-9-29 09:13:48

 

 

 

Peterpaul彼得保罗
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hushuqun123楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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扬清 发表于 2022-09-29 09:13
终点不易看清可能是重金属离子的干扰所致,建议加入硫化钠、三乙醇胺等掩蔽剂预以消除。
已经加三乙醇胺了

 

发表于 2022-10-1 19:34:21

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扬清VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
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这个问题是终点指示不明确,指哪个终点钙还是镁?
注意重新配一下指示剂。

 

发表于 2022-10-3 08:39:30

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hushuqun123楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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钙镁合量的终点难判断

 

发表于 2022-10-8 10:22:36

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扬清VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
头衔:  【海川一员】
如果您标定EDTA时对铬黑T指示剂终点可以清晰判定,而测定样品时终点不明晰,应该是干扰因素的存在所致。

 

发表于 2022-10-8 14:26:59

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