求EDTA络合滴定法测钙镁方法改进方法

我们做预处理器钙镁用的是EDTA络合滴定，数据在100-200mg/L，但是终点颜色不是很容易判断，以下是我们的操作规程，各位老师，帮忙看看，怎样才能使终点颜色易于观看？1.3 钙、镁含量的分析 本方法适用于预处理器盐水中钙镁离子含量的测定。
1.3.1 原理
钙离子分析:在 pH=12 的碱性条件下，以钙试剂为指示剂，用 EDTA 标准滴
定溶液滴定样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用 EDTA 滴定时，EDTA 即夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试剂阴离子，溶液由紫红 色变蓝即为终点;镁离子分析:用缓冲溶液调节试液 pH 值约等于 10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，测得钙、镁离子总量，再从总量中减去 钙离子含量即为镁离子含量。
1.3.2 仪器及试剂 a)一般实验室仪器 ; b)盐酸溶液:0.5mol/L; c)盐酸羟胺溶液:10g/L; d)三乙醇胺溶液:30%; e)氢氧化钠溶液:2mol/L;
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1.3.4 结果计算
C?V ?40.08 Ca2? (mg / L) ? 1 ?103
Mg2? (mg / L) ?
C?(V ?V)?24.31
2 1 ?103
Q/BH J JY 73-2022
f)氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10; g)钙指示剂:1:100;
h)铬黑 T 指示液:5g/L;
i)EDTA 标准溶液:C(EDTA)=0.005mol/L。
1.3.3 分析步骤 a)钙离子分析:
用移液管移取 50mL 样品于 250mL 锥形瓶中，先用盐酸调节 pH 值为 2 左右， 酸化试样，再按顺序加入 5mL 盐酸羟胺溶液，5mL 三乙醇胺，摇匀，用氢氧化钠 调节溶液 pH=12，再加入钙指示剂 0.1 克，振荡摇匀，用 EDTA 标准滴定溶液滴 定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的体积 V1。
b)镁离子分析:
用移液管移取 50mL 样品于 250mL 锥形瓶中，先用盐酸调节 pH 值为 2 左右， 酸化试样，再按顺序加入 5mL 盐酸羟胺溶液，5mL 三乙醇胺，摇匀，加入 10mL 缓冲溶液，再加 2~5 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色 变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的体积 V2。
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式中:
C——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/L， V1——以钙指示剂为指示剂时，所消耗的 EDTA 标液的体积，mL; V2——以铬黑 T 为指示剂时，所消耗的 EDTA 标液的体积，mL; 40.08——钙的摩尔质量，g/mol; 24.31——镁的摩尔质量，g/mol。
1.3.5 注意事项 本方法为络合滴定，滴定速度不易过快，近终点时，须每加一滴都充分摇匀

简介--终点不易看清可能是重金属离子的干扰所致，建议加入硫化钠、三乙醇胺等掩蔽剂预以消除。-登录查看全文

简介--扬清 发表于 2022-09-29 09:13 终点不易看清可能是重金属离子的干扰所致，建议加入硫化钠、三乙醇胺等掩蔽剂预以消除。已经加三乙醇胺了-登录查看全文

简介--这个问题是终点指示不明确，指哪个终点钙还是镁？ 注意重新配一下指示剂。-登录查看全文

简介--钙镁合量的终点难判断-登录查看全文

简介--如果您标定EDTA时对铬黑T指示剂终点可以清晰判定，而测定样品时终点不明晰，应该是干扰因素的存在所致。-登录查看全文