石灰乳氢氧化钙浓度如何判断重点

我们公司两套环氧丙烷两个分析室，对石灰乳中氢氧化钙浓度分析时的终点判断方法不一样，我们分析室终点判定是快速滴定至无色，反色后继续滴定，再反色后继续滴定。分公司是第一次滴到无色为重点。哪种方法更合理，工艺说三次滴定是模仿装置内氢氧化钙三次反应。

我感觉楼主说的是以酸碱滴定法滴定吧？考虑到氢氧化钙中可能存在碳酸钙等物质，在滴定条件下不能迅速达成一次溶出存在返色，应以多次滴定至不返色为终点合适。



以下是AI回复，虽然可能未将原理讲透，但基本还是可参考：
在石灰乳中氢氧化钙浓度分析时，通常采用酸碱中和滴定的方法，以酚酞为指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定。下面对两种终点判断方法进行分析：
分公司一次滴定至无色的方法：理论上，当氢氧化钙与盐酸恰好完全反应时，溶液中的碱性物质被完全中和，酚酞指示剂会由红色变为无色，此时达到化学计量点。但在实际操作中，由于滴定过程中溶液混合不均匀、指示剂变色的滞后性等因素，可能会导致过早地判断终点，使滴定结果偏低。因为此时可能还有未反应的氢氧化钙存在，只是由于局部酸碱中和导致酚酞变色。
分析室多次滴定的方法：分析室采用快速滴定至无色，反色后继续滴定，再反色后继续滴定的方法，是为了更准确地判断终点。第一次无色可能是由于局部盐酸过量导致酚酞变色，但溶液中整体尚未完全达到化学计量点，随着搅拌或放置，未反应的氢氧化钙会继续与盐酸反应，导致溶液再次变红。通过多次滴定至无色并确认不再反色，可以使滴定更加接近真实的化学计量点，减少误差，使测定结果更准确。
至于工艺所说的三次滴定模仿装置内氢氧化钙三次反应，这种说法缺乏科学依据。在化学分析中，终点判断主要依据的是化学反应的化学计量关系和指示剂的变色原理，而不是与装置内的反应次数简单对应。综上所述，分析室的多次滴定判断终点的方法更为合理，能够提高氢氧化钙浓度分析的准确性。

这个分析方法类似于石灰活性度分析，即采用酸碱滴定的方式，用酚酞做指示剂，用较高浓度的盐酸作滴定剂，进行快速滴定（用4M盐酸在10 分钟内检测完成）。

实际操作过程中，由于 石灰乳中的氢氧化钙是有效成分，但由于 氢氧化钙不是易溶解于水的，所以在滴定过程中，可能会由于不同的操作人员的熟练程度，一些执行这个分析的单位可能会规定出不同的操作规程。
由于 这个分析方法的样品的特殊性，建议不进行反色后的再滴定，只进行一次滴定即可，但在滴定过程中，加入盐酸的速度 尽量均匀稳定，摇动样品溶液尽量快一些但不要摇动起大量的气泡。这么做的主要原因是令氢氧化钙与盐酸反应，但不吸收空气中的二氧化碳。
滴定过程中反色的主要原因可能是盐酸浓度偏 低，并且石灰乳中可能碳酸钙的比例高而吸附了明显量的氢氧化钙。而工艺人员提出的模拟装置内的三次反应，需要您提供一下装置中氢氧化钙进行了哪些三次反应？这个分析方法主要应对冶金中用石灰除硫磷，对石灰的质量要求而设立的。而您所说的环氧丙烷中三次反应，分别是什么反应？我只了解道环氧氯丙烷最后皂化成环时，也用石灰来消除掉反应中的盐酸，但对环氧丙烷工艺了解 不详细。

楼主可以试验一下两个操作方法的偏差有多大，如果不明显影响结果，可以采用一次滴定就可以。

这个分析方法的 标准是 TB/T 105-2014.

扬清 发表于 2025-5-13 08:11
我感觉楼主说的是以酸碱滴定法滴定吧？考虑到氢氧化钙中可能存在碳酸钙等物质，在滴定条件下不能迅速达成一 ...

楼主的这个分析，是环氧丙烷皂化过程中用来消耗掉所产生的盐酸的，但他们用了一个石灰碱活性的分析方法，皂化的碱浓度基本不需要特别准确，但要求分析速度快，实际上只对游离碱度进行滴定就行了。所谓的工艺的要求，可能是工艺技术人员对分析人员的一种苛求，以为越准确越好。