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[讨论] 库伦法水分仪平衡漂移一直降不下来怎么办?

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一、检查并更换试剂
试剂过期或临近保质期:国内试剂的保质期一般在半年到一年不等,使用过保或临近保质期的试剂容易出现平衡慢、难平衡的问题。此时应更换新鲜的试剂。
电解液效率下降:当电解液效率下降到60%及以下时,也容易出现平衡问题。同样需要更换新鲜的电解液。
二、控制环境湿度
湿度影响:库仑法是测量微量水分的,环境湿度大会导致平衡困难。
控制措施:在反应杯各个连接处涂抹硅脂,减少湿度对杯内环境的影响;控制环境的湿度,使用专用除湿机或带除湿功能的空调;有条件的还可以配备专用手套箱或提供干燥房。
三、清洗并烘干反应杯及电极
杯壁有水:杯壁有水或杯壁与电极连接处有水,都会导致平衡困难。
清洗烘干:取出电极、干燥管等配件,将电解液倒出,用无水乙醇清洗杯子和电极,并在50~60℃条件下将反应杯及各部件烘干。
四、检查并更换载气干燥剂或采用高纯度载气
载气水分过高:在使用载气时,如果载气水分过高,也会导致仪器长时间不平衡且电解值稳定在高值。
解决措施:更换净化载气用的干燥剂,或采用高纯度的载气(纯度99.99%及以上N2)。
五、检查并修复电极故障或参数设置错误
电极故障:如电极破损、铂丝断裂、导线损坏等,都会影响仪器的平衡。
参数设置错误:检查仪器的参数设置是否正确,如有错误应及时调整。
六、其他检查与维护
系统密封性:检查系统的密闭性是否良好,如分子筛、进样硅胶垫、密封圈等是否需要更换。
干燥剂更换:定期更换反应杯上面干燥管里的干燥剂。分子筛可以再生:200-300℃24小时,建议重复使用不超过5次。

 

发表于 4 小时前

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