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影响结晶操作的几大因素

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结晶的产生是一个传热传质过程。在不同的物理化学环境下会产生不同的结晶效果,任何一个参数或操作变化对于结晶产品的产生都会有很大影响。

直接因素:
晶核形成的速率和晶体成长的速率这两个过程速率的大小,更是直接影响着结晶产品的质量。
1)若晶核形成的速率大于晶体成长的速率,那么溶液中含有的大量晶核还来不及成长,其过程就结束了,就会导致产品颗粒小且多;
2)若晶核形成的速率小于晶体成长的速率,那么溶液中晶核数量较少,随后析出的溶质都供其长大,所得的产品颗粒大而均匀;
3)若晶核形成速率与晶体成长速率相近,最初形成的晶核成长时间长,后来形成的晶核成长时间短,结果是产品的颗粒大小参差不齐。
4)晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响,若晶体成长速率过快,有可能导致若干晶体颗粒聚结,形成晶簇,将杂质包藏其中,严重影响产品的纯度。
所以在结晶操作中,为了确保能够得到颗粒大而均匀、纯度又高的产品,必须考虑控制晶核形成速率和晶体生长速率。

其他因素:
影响结晶产品的因素有很多,主要包括溶液的过饱和度、温度、密度、机械搅拌、黏度、结晶罐结构、体系空间和杂质等
1、过饱和度
       不同的生长机理下,过饱和度对晶体生长速率影响情况是不同的。过饱和度是晶体成长的根本动力。通常情况下,如果过饱和度越大,那么晶体成长的速率就会越快。对于蒸发结晶速率来说,过饱和度的提高有助于晶体生长,但是过饱和度也影响晶体的成核,尤其是在过高的过饱和度下,晶体很容易发生二次成核,导致结晶产品的粒度减小。
2、温度
       温度对结晶操作的影响是复杂的。温度也同样影响着粒子的扩散速率以及相界面上的传质速率,同时还直接决定溶解度大小,并且温度的提高常引起过饱和度的降低。因此,晶体生长速率一方面由于粒子相互作用的过程加速而加快,另一方面则由于伴随着温度提高,过饱和度或过冷度降低而减慢。所以要综合考虑温度的影响。
3、密度
       如果晶体周围的溶液因为溶质不断地析出,就会使得局部密度下降,结晶放热作用使局部的温度较高,加剧了这种密度的下降。在重力作用下,溶液的局部密度差会造成溶液的涡流,如果这种涡流在晶体周围分布不均,就会使晶体的溶质供应不均匀,晶体的各表面成长也不均匀,影响产品的质量。
4、机械搅拌
      机械搅拌是影响粒度分布的重要因素。搅拌剧烈会使介稳区变窄,二次成核的速率增快,晶体粒度变细。温和而又均匀地搅拌,则是获得大颗粒结晶的重要条件。但是,过于缓慢的搅拌会引起局部受热和局部结晶速率的加快,这也不利于最终晶体的纯度和产量。因此,在工业实际操作过程中,往往通过试验及观察,选择合适的机械搅拌装置和搅拌速率,使最终的结晶产品质量和产量达到最优化。
5、黏度
       如果溶液黏度大、流动性差,那么溶质向晶体表面的质量传递就主要靠分子扩散作用。这时,由于晶体的顶角和棱边部位比晶面容易获得溶质,就会出现晶体的棱边长得快、晶面长得慢的现象,使晶体长成特殊的形状。
6、杂质
       结晶体系中常常会存在一些杂质,杂质的存在对晶体的生长有一定的影响。有些杂质能够抑制晶体生长,有些杂质则会促进生晶体长,有些杂质在含量小于百万分之一时,影响就很明显,而有些杂质在浓度很高时才有影响。在结晶溶液中,杂质的存在或有意识地加入某些物质,就会起到改变晶型的效果。
7、晶种
       晶种的加入可使晶核形成的速率加快,但这取决于加入晶种的大小和数量,并使其均匀地悬浮于溶液中。在溶液中溶质质点会在晶种的各晶面上排列,使晶体长大。晶种粒子大,长出的结晶颗粒也大,所以,加入晶种是控制产品晶粒大小和均匀程度的重要手段,在结晶生产中是常用的。

南京凯天公司有一个配套齐全的研发中心和销售部,研发中心跟南京多家大学和研发机构建立了广泛深入的合作,充分利用多种检测设备为研究开发新产品提供支持,同时利用先进的网络数据库资源,及时查询国内外先进的技术发展动向,为研发提供新思路,新方法、新路线。公司十分重视发展与国外研发机构的合资合作,希望在新的中间体和原料药上在中国市场实现新的突破,是一个将科技成果转化为生产力,为市场需求而研发生产的平台。南京凯天化工有限公司现有常规产品:医药中间体,原料药和有机金属化合物等。
我们已经与多家化工单位有合作业务,同时希望能与更多的研发机构、化工企事业单位进行多方面的合作。


 

发表于 2025-2-13 13:30:53

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结晶操作的影响因素主要包括晶核形成速率、晶体成长速率、过饱和度、温度、密度、机械搅拌、黏度、杂质、晶种等。控制这些因素有助于获得高质量的结晶产品。
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发表于 2025-2-13 14:55:31

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