【海川化工论坛】-海川网-化海川流

用户名账户登录  

用户名密码方式登录

QQ登录

只需一步,快速开始

微信登录

手机微信,扫码同步

▲【推荐展示】 开通18840911640     
信息推荐  -  【 品牌 

[资源分享] 我们对邻苯二胺粗品分析方法的改进

[复制链接]
4991 |12
lifanwangVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层 |阅读模式       最后访问IP安徽省
头衔:  TA暂未设置 

服务2亿工业人 [化海川流] 一键加入

您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?注册

x
在邻苯二胺的国家标准中,有两种分析方法:展板滴定和气相色谱法
历经半年时间,经过大量的数据比对后,我们采用仲裁法进行分析
中间解决的相关问题:
展板滴定:制版,烘板,称样,溶样,点板,展板,刮板,滴定,计算,一般每天分析6-10批样品,每天需要3人,每周7天7*4/5=5人,按每人上5天班的话,需要五人,进行配备
气相色谱法:同样的工作量,每天只需要1人。只需要配备1.5人
按照每人每年2万元计算,可为企业节约3.5*2=7万元,并且分析的准确度提高
我们开始采用气相色谱并用内标(对硝基氯苯)定量时,重点解决进样带来的误差,中间历经半年时间进行比对

不知道对同行业的分析兄弟可有借鉴意义?

 

发表于 2009-2-6 20:22:02

评分

3

查看全部评分

▲【百万次展示】行业宣传 加入18840911640

声明:

本站是提供个人知识管理及信息存储的网络存储空间,所有内容均由用户发布,不代表本站观点。

请注意甄别主题及回复内容中的联系方式、诱导购买等信息,谨防诈骗。

当前内容由会员用户名 lifanwang 发布!权益归其或其声明的所有人所有 仅代表其个人观点,仅供学习交流之用。

本主题及回复中的网友及版主依个人意愿的点评互动、推荐、评分等,均不代表本站认可其内容或确认其权益归属,

如发现有害或侵权内容,可联系我站举证删除,我站在线客服信息service@hcbbs.com 电话188-4091-1640 

XNHHSDGMVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP青海省
头衔:  TA暂未设置 
恩,想法不错。可是没弄清楚楼主究竟是怎么改进的?

 

发表于 2009-2-6 22:14:48

评分

2

查看全部评分

 

 

 

Peterpaul彼得保罗
回复

使用道具 举报

xwtsqVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP湖南省
头衔:  TA暂未设置 
楼主写出了这方面的论文吗?给一个分享一下。

 

发表于 2009-2-7 00:34:37

评分

2

查看全部评分

回复

使用道具 举报

lifanwang楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP安徽省
头衔:  TA暂未设置 

回复 2楼 XNHHSDGM 的帖子

具体的改进工作已经结束
所谓的改进就是选用标准中的仲裁法,
我们是生产邻苯二胺的企业之一,经常向外提供该产品的分析技术支持,如铜陵广信,还有浙江的几家企业 。
我们以前的分析方法是用展板滴定,随着企业的改制,要求精简分析人员,所以我带领当时的技术组成员,经过半年的努力,中间历经国产仪器的筛选,最后用GC6890 带自动进样器才解决。
在初期,因分析人员的差异和同一分析人员的统一样品进样,发现仪器的影响和分析操作人员的影响不能消除,但是标准是用色谱内标定量的,然后联系安捷伦实验室,做过大量的实验后,最终确定购置仪器,并最终解决分析问题的同时,达到精简人员并提高分析精度的要求

 

发表于 2009-2-7 10:47:14

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

lifanwang楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP安徽省
头衔:  TA暂未设置 
1.邻苯二胺中可能存在的杂质分析
原   料        氨化后可能形态        还原后可能形态        当原料未反应完全残存
的原料经过还原后的杂质
邻硝基氯化苯            邻硝基苯胺        邻苯二胺        邻氯苯胺
对硝基氯化苯                对硝基苯胺        对苯二胺        对氯苯胺
间硝基氯化苯                       间硝基苯胺        间苯二胺        间氯苯胺
2.杂质的排查情况
在与正常生产分析相同的色谱状态下进行杂质的排查,排查的结果见下表
        可能的杂质        标样保留时间(min)        排查结果        对应谱图编号

料        邻硝基氯化苯              7.406        无        1815
        对硝基氯化苯                7.290        无        1821
        间硝基氯化苯                       7.136        无        1822
氨化后可能形态        邻硝基苯胺        9.949        无(极少样品有)        1824
        对硝基苯胺         8.802        无        1848
        间硝基苯胺        8.647        无        1826
还原后可能形态        邻苯二胺        6.860        有        1814
        对苯二胺        7.483        无        1827
        间苯二胺        7.995        无        1828
原料残存还原后的杂质        邻氯苯胺        5.783        有        1830
        对氯苯胺        6.716        不确定        1831
        间氯苯胺        6.814                1849
从排查结果看,保留时间6.716与邻苯二胺中6.720保留时间一致,可能是对氯苯胺,其余保留时间3.789,4.658,6.118未查找到,考虑到生产邻苯二胺所用还原物Na2S杂质较多,用三氯甲烷萃取Na2S,取下部溶液进行分析,结果如下:
保留时间4.659  可能从Na2S带入,未定性,对应谱图号1627
保留时间3.789  属于低沸物一类,推测可能与生产邻硝基氯化苯所用氯苯有关,可能是苯胺,用标样比对保留时间3.789与苯胺保留时间一致,推测可能是苯胺。
保留时间6.118  未能定性
三、邻苯二胺样品中杂质峰初步判断
出峰时间(分钟)                                初步判断
3.789        可能是苯胺                       
4.680        可能从Na2S带入                       
5.744        原料残存还原后杂质(邻氯苯胺)                       
6.118        未判断出                       
6.692        可能是对氯苯胺                       
6.860        邻苯二胺(还原后形态)                       
7.290        对硝基氯化苯(内标物)                       
主峰/内标峰        1.27        1.28        1.31                       
3.我厂生产的样品与别的厂家生产的样品的品质比较
方法:采用精确称取不同厂家的邻苯二胺样品,用同样的分析条件,关注不同厂家的样品杂质峰,在没有对每一个峰进行定性的情况下,以杂质峰的面积进行初步的比较,以期对几个不同厂家的样品做出一个初步的判断,以期为工艺参数的调整提供相应的依据.
出峰时间
(分钟)        我厂样品
(峰面积)        江阴样品
(峰面积)        铜陵样品
(峰面积)        与江阴对比结果        与铜陵对比结果        初步判断
3.745        5.7726                4.11165        5.7726               
4.611        18.1751                9.30217        18.1751               
5.671        34.1947        13.4258        14.114        20.7689               
6.070        114.96        65.035        79.38        49.925               
6.827        13651.85        12959.01        13325.73        692.84               
7.264        10747.63        10112.74795        10154.74                       
主峰/内标峰        1.27        1.28        1.31                       
从我厂样品与江阴样品比较,我厂前4个杂质峰明显高于后者.
从我厂样品与铜陵样品比较,我厂有三个杂质峰明显高于后者
4.品质部的意见
基于三车间目前的检测点的设置中,缺乏对氨化和还原工段中连接的检测,在杨总的建议下增设一个检测点.品质部以下相关事宜:
1分析人员的培训
2分析仪器的购置联系
3分析样品的取样规程的制定及分析频次的确定
4车间工艺参数的调整记录汇总及中间体检测数据的评定
5对优化后的工艺参数进行验证,并对验证工作作出评价,同时形成文件及时向各相关部门汇报最终以报告的形式教由分管领导批准执行.

 

发表于 2009-2-7 11:01:14

评分

2

查看全部评分

回复

使用道具 举报

lifanwang楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP安徽省
头衔:  TA暂未设置 
查找邻苯二胺中邻氯苯胺等杂质的测定方法
1、        方法提要:采用气相色谱法,试样用三氯甲烷溶解,使用DB-5毛细管柱和氢焰离子化检测器,对试样中的邻苯二胺及其杂质含量进行气相色谱分析,面积归一定量。
2、        色谱分析条件
仪器:    6820气相色谱仪 
温度:   柱室180℃,气化室250℃, 检测室 250℃
气体流量: 载气(N2)32 ml/min,氢气  50.4 ml/min,  空气 : 431ml/min
进样量:  1µL
        柱流量:32.0 ml/min        柱分流:83.3 ml/min        分流比:21:1

色谱柱: 型号 DB-5 ,  柱长 30m ,  内径 450mm
          柱温: 程序升温  100℃-180℃
溶剂:  三氯甲烷,
     注射式进样器
内标物:称取对硝基氯化苯10.0000g于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,稀释至刻度,摇匀。

3、        标样的配置
(1)        分别称取
 邻氯苯胺 0.1898g,溶于50ML棕色容量瓶作为A溶液;
 邻硝基苯胺0.0192g,溶于100 ML棕色容量瓶作为B溶液。
(2)        分别称取0.1898g,0.1908g,0.1846g,0.1871g,0.1874g邻苯二胺于五个10mL棕色容量瓶中,
分别移取下列样品:
    A液0.15mL,B液0.3 mL,内标物1mL于1#容量瓶;
A液0.30mL,B液1.00mL,内标物1mL于2#容量瓶;
          A液0.50mL,B液0.50mL,内标物1mL于3#容量瓶;
          A液1.00mL,B液1.50mL,内标物1mL于4#容量瓶;
          A液1.50mL,B液2.00 mL,内标物1mL于5#容量瓶,
     用三氯甲烷溶解,稀释至刻度,摇匀。
4、        标样的计算
容量瓶号        邻氯苯胺        邻硝基苯胺        邻苯二胺
1#        0.2847%        0.0288%        94.90%
2#        0.5694%        0.0960%        95.40%
3#        0.9490%        0.0480%        92.30%
4#        1.8980%        0.1440%        93.55%
5#        2.8400%        0.1920%        93.70%

5、        工作曲线的绘制
等仪器稳定后,分别进1#、2#、3#、4#、5#5个标样,进样量为1µL,得到五个谱图,用这五个谱图绘制标准曲线,其相关系数分别为:
邻苯二胺  r1=0.99053;
邻氯苯胺  r2=0.99986;
对硝基氯化苯 r3=1.0000
邻硝基苯胺  r4=0.99338



6、        样品的测定 
称取样品0.2000g,溶于10mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,混匀,等仪器稳定后进样,进样量为1µL,根据工作曲线得出样品杂质含量。

 

发表于 2009-2-7 11:02:19

评分

3

查看全部评分

回复

使用道具 举报

LCX1151VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IPInvalidIPAddress
头衔:  TA暂未设置 
楼主辛苦了

 

发表于 2009-8-4 09:10:25

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

LCX1151VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IPInvalidIPAddress
头衔:  TA暂未设置 
楼主辛苦了

 

发表于 2009-8-4 09:10:31

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

六百块VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP内蒙古自治区
头衔:  TA暂未设置 
楼主辛苦了
楼主辛苦了

 

发表于 2010-10-13 14:44:21

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

juanbaobaoVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP广东省
头衔:  TA暂未设置 
邻苯二胺做分散剂效果怎么样呢

 

发表于 2010-10-18 10:19:34

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

longyong18VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP北京市
头衔:  TA暂未设置 
分享一下.........

 

发表于 2010-10-21 19:45:22

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

peckerVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP重庆市
头衔:  TA暂未设置 
展板滴定和气相色谱法这两种分析的成本能有多大差别?

 

发表于 2010-10-26 23:12:33

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报

mingxiang77777VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP河南省
头衔:  TA暂未设置 
楼主你好,你们对苯二胺生产工艺技术,用的是哪一家的啊?

 

发表于 2020-1-18 18:01:57

评分

1

查看全部评分

回复

使用道具 举报


          特别提示:

          本站系信息发布平台,仅提供信息内容存储服务。

          包括但不限于:不能公开传播或无传播权、禁止分享的出版物、涉密内容等
          不听劝告后果自负!造成平台或第三方损失的,依法追究相关责任。

          请遵守国家法规;不要散播涉爆类、涉黄毒赌类、涉及宗教、政治议题、谣言负面等信息   

     

您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则

【海川学课】
积分

财富分获取方法

[签到][参与互动][每月建设者加分]

[他人给于的评分]

海川分获取方法

[每月建设者达标后加分]

[他人给于的评分]

▲【推荐展示】 开通18840911640  
服务联系
微信关注
回到顶部

 

关于我们  -  隐私协议    -  网站声明   -  个人名片   -  企业会员   -  个人会员  -  记录统计

专家智库  -  海川市场    -  众包悬赏   -  分类信息   -  视频学课   -  在线计算  -  单位换算


海川网不良信息举报电话   0411-88254066     举报信箱   service@hcbbs.com     举报中心


客服#  18840911640【微信同号】   信箱   hcbbs.com@qq.com   【点我QQ联系海川客服】   

平台统计:        GMT+8, 2024-3-29 20:29

化海川流(hcbbs.com) @Discuz! X3 . 0.096058 second(s), 72 queries , Redis On.

辽公网安备21100302203002号  | 辽ICP备17009251号  |  辽B2证-20170197