老化后色谱柱分离效果差

我们分析室有一台老色谱岛津GC2014C，用于分析氢中氧氮，问题是，离子膜电解槽产生的氢气未经过干燥，可能夹带一部分水蒸气，用六通阀进样时可能会把水分带进色谱柱，长此以往，氧氮峰分不开，然后就老化柱子，老化后的色谱基线飘移，氧氮分不开，等过几天后，出峰才算正常。这是哪里的毛病？以下是操作原理、条件：9.1 原理
本方法用高纯氢气作载气，用 5A 分子筛对气体进行分离，同时分出氧、氮 组分，用热导池检测器进行检测，外标法定量。
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Q/BH J JY 73-2022

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9.2 仪器及材料 a)气相色谱仪
b) 色谱数据处理工作站。
c)色谱柱:不锈钢柱，长 2 米，内径 4 毫米(内充固定相:5A 分子筛，60~ 8 0 目 );
d)高纯氢气:纯度≥99.99%。
e)标准气:氢气 0.1%，氧气 1.0% 9.3 分析步骤
9.3.1 操作条件(可根据具体情况调整) 载气:氢气;
检测器类型:热导池检测器(TCD) 柱前压:0. 2Mpa 左右 柱温:50°C;
进样口温度:80°C; 检测器温度:120°C; 热导池电流:120mA 。

简介--这种情况下，可能是老化的温度与时间不够。 适当提高老化温度，同时用新再生的脱水分子筛对载气也进行干燥，以保证老化效果。 在后续的分析中，对样品进行干燥脱水后进样，或在进样阀前设置一个脱水干燥管，将所进的 ...-登录查看全文