用锌试剂分光光度法测定锌离子

我们用锌试剂分光光度法检测低含量锌离子，但是在绘制标准曲线时，溶液颜色是红色的，包括空白，都是红色的，方法上说锌试剂与锌反应生成的是蓝色的络合物，但我做出了为什么是红色的呢？我的配制浓度没错，稀释的溶液浓度也没错啊，我都做了好几天了，要崩溃了，请各位大侠解惑。

不知道pH是不是符合要求？

扬清 发表于 2021-8-11 15:39
不知道pH是不是符合要求？

PH是在9左右，这也在要求范围内

这个是什么锌试剂？具体操作是怎样的？细节描述一下可能别的海友会有回复

锌离子含量的测定
方法一  锌试剂比色法（低锌）
一、方法原理
在pH≈9.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，可用比色法测其含量。本方法适用于天然水和循环冷却水中微量锌离子的测定，测定范围为0.4～5.0 mg/L。
二、仪器与试剂：
1、仪器：可见分光光度计
2、试剂：
（1）硼酸盐缓冲溶液PH=8.8～9.0：称取37.3克氯化钾，31克硼酸及8.34克氢氧化钠，以60～80℃水溶解，冷却后稀释至1升；
（2）锌试剂溶液：称取0.2克锌试剂溶于2.50mL乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月；（也可称0.2克锌试剂溶于2mL 1mol/L氢氧化钠溶液中，用无锌水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，可稳定一星期，溶液由红色变紫色，则趋向失效。）
（3）锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级纯锌0.5g或基准氧化锌0.622g于烧杯中，加入20mL1+1盐酸，低温溶解，稍冷，用无锌水移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含锌离子500μg；
（4）锌标准溶液：吸取20毫升贮备液于1L容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含锌离子10μg。
三、操作步骤：
1、标准曲线绘制：
准确吸取0、1、2、3、4、5mL锌标准溶液分别于6只50mL比色管中，加无锌水约至30mL；分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液和5.0mL锌试剂，再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，于620nm处，用2cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，以吸光度为横坐标，锌离子毫克数为纵坐标，绘制标准曲线。
2、试样测定：
（1）含有机磷的水样
取100毫升锥形瓶两只，一只根据水样锌含量，加入10mL，20mL或25mL水样，另一只不加水样，作为试剂空白；各加入0.5mL C(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸及1mL 0.4%过硫酸an溶液，加无锌水至30mL左右；在电炉上煮沸5分钟，取下，冷却至室温；然后各加1滴甲基橙溶液，用C（NaOH）=1mol/L氢氧化钠溶液调试样呈黄色；分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5mL锌试剂；移入50mL比色管内，用无锌水洗净锥形瓶，再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，于分光光度计上620nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作为对照，测定其吸光度。
（2）不含有机磷的水样：
直接取10、20、或25mL水样于一只50mL的比色管中，另一只比色管中不加水样，然后分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液和5mL锌试剂，用无锌水稀释至刻度，摇匀，放10分钟后比色。
注：①测定水样中全锌离子时，水样不过滤，先用1+1盐酸溶解沉淀，再用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至甲基橙指示剂呈黄色。只测水样中可溶性锌时，水样过滤。不用加盐酸溶解沉淀，也不用NaOH调pH值。
②水样PH值小于4时，测定可溶性锌时，以一滴甲基橙为指示剂，用1mol/L氢氧化钠调试样至黄色。
四、计算
水样中锌离子含量X（mg/L）=K· A / V ×1000
其中：K——锌标准曲线系数;
  A——测得水样的吸光度；
  V——水样体积，毫升。

这个问题看看其他海友怎么个说法，然后就算颜色是红色的，不同浓度所显颜色的梯度明显么？我没用过这个方法，所以回复不了。

如果锌试剂是乙醇溶液配置的，当锌含量低的时候就是红色的，含量高才会是蓝色的。我们以前做循环水里锌含量时，就是红色的

快乐小鸟 发表于 2021-11-24 16:31
如果锌试剂是乙醇溶液配置的，当锌含量低的时候就是红色的，含量高才会是蓝色的。我们以前做循环水里锌含量 ...

谢谢谢谢，明白了