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江苏新志成

[讨论] 做标准曲线做几个点合适

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标曲要做几个点?
标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。
1、3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。
2、4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。
3、至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。
实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。
参考依据
GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:
(1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;(2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;(3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;(4)标准样品的个数至少应有3个浓度;(5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。

 

发表于 2021-4-13 08:36:58

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关键还是要看检测精度要求,至少三点吧?
但很多中小企业用二点比对,认为吸光度低于标样就算通过,这个在工艺控制中可能可以,作为产品检测结果好像是有问题的。

 

发表于 2021-4-13 08:56:01

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线性拟合的原则是,使用这种所谓标准曲线的人要求达到什么样的线性关联度。

对于一些的探索性的或概念性的数据统计,关联度能够达到0.8就已经很好了。
对于具有较成熟的标准分析方法,进行常规分析,则需要线性关联度达到0.9或0.95以上才为妥当。
而对于一些从理论到实际都能有很好的表现的分析方法,基线性关联度甚至能达到0.99或更好。

从线性关联度看,第一种情况,数据越多越好,从统计角度看,最好有20组数据。
而第二种情况,需要考虑达符合统计标准的线性数据的闪偏差,在到95%置信度的话,至少需要5 组数据吧。
而第三种情况,方法已经是可靠成熟的,对于熟练的操作人员,大部分分析方法可能有三组数据就可以,这时的数据其实是对标准曲线的一种验证。而对于一些特定又可靠的分析方法,如库仑分析,一个数据点可能就行,因为法拉弟电解定律是其理论依据。

另外楼上的海友所说,与您所要进行的分析性质也是有所选择的,进出厂的产品质量检验与工艺装置的常规监测分析,对数据的精密度要求不一样,那么对标准曲线的线性关联度也肯定不一样,选择几组数据点,您可能需要根据实际情况来定。

 

发表于 2021-4-13 09:14:21

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