关于硫酸锌溶液中镁的测定

实际问题：
在湿法氧化锌生产过程中，（硫酸锌溶液中加碳酸钠生成碱式碳酸锌后煅烧制得氧化锌），对硫酸锌溶液含镁有要求，镁太高导致氧化锌纯度不够。
根据工艺要求，溶液中镁离子应不大于500mg/L。
现状：除镁前镁含量为1000-5000mg/L之间。含锌90-120g/L，用氟化钠沉淀除镁，所以溶液中还有钠离子。

目前现有设备：分光光度计、原子吸收仪（乙炔火焰）和滴定分析设备。
检测没有太高的精度要求，误差10%可接受。像这种溶液，直接用火焰原子吸收可靠性怎么样？是否需要加标法验证一下？
滴定分析么，似含量太低了。想听听海友们有没有什么高见？

这基本接近常量分析了，用原子吸收光谱法无法直接分析，估计得稀释近1000倍，准确度肯定受影响。

建议还是采用容量分析方式，络合滴定比较靠谱。锌的滴定条件与镁的滴定条件，可以找一个互不影响的酸度范围和合适的指示剂。
如果有离子色谱，可以对碱金属杂质进行比较好的分析，因为稀释比例不像原子吸收那么大。

qugd 发表于 2020-12-11 10:11
这基本接近常量分析了，用原子吸收光谱法无法直接分析，估计得稀释近1000倍，准确度肯定受影响。

建议还 ...

镁灵敏度高，是感觉不靠谱。
滴定分析我们试试，实验表明可以先PH5.6用二甲酚橙滴到亮黄后继续加氯缓冲液以铬黑T络合滴定。就是感觉含锌高，连续滴定后面的体积就小了，但在检测精度要求不高的时候，可能比原子吸收要好。
另外，如果有钙离子存在，可用草酸或草酸盐屏蔽，实验室的人正在做实验……

谢谢Q老师指点！我们应建议购买离子色谱

扬清 发表于 2020-12-11 10:20
镁灵敏度高，是感觉不靠谱。
滴定分析我们试试，实验表明可以先PH5.6用二甲酚橙滴到亮黄后继续加氯缓冲 ...

钙的干扰就算入镁好了，络合滴定测定钙镁总量很方便，归成一个杂质含量，统一按镁算，应该可以。

qugd 发表于 2020-12-11 10:23
钙的干扰就算入镁好了，络合滴定测定钙镁总量很方便，归成一个杂质含量，统一按镁算，应该可以。

按工艺控制的角度来看，完全可以按这样处理。
谢谢！