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[讨论] 离子膜32%碱中氯酸盐含量分析讨论

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hushuqun123VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层 |阅读模式       最后访问IP山东省
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近日,离子膜32%碱中氯酸盐分析数据不稳定,或者说不正确,一个样品分析两遍,数据差很大,比如说第一遍0.00096%,第二遍就会是0.00038%,问题出在哪里,同一个样品为何出现这么大的差别?我们使用的是分光光度法。具体方法:见图。大家帮忙看看方法有什么问题吗,怎么不出正数呢,大家还有什么更好的方法吗?

 

发表于 2019-8-29 12:01:03

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扬清VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
头衔:  【海川一员】
您这个图片中的操作方法是企业内部标准还是相关国标或行标?
尝试一下按测定物质的浓度,移取不同体积的标准溶液看看标准溶液的线性情况如何。方法的检出限是多少?

 

发表于 2019-8-29 13:22:10

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Peterpaul彼得保罗
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hushuqun123楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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这个方法存在哪些影响因素?

 

发表于 2019-8-29 16:05:38

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能而不为VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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你这个方法不标准,按国标来。你这样加完盐酸生产的氯都跑了,误差会大。

 

发表于 2019-8-29 23:07:34

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hushuqun123楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
头衔:  TA暂未设置 
扬清 发表于 2019-08-29 13:22
您这个图片中的操作方法是企业内部标准还是相关国标或行标?<br />尝试一下按测定物质的浓度,移取不同体积的标准溶液看看标准溶液的线性情况如何。方法的检出限是多少?
这个做不了曲线,我们用的试剂盐酸是自产成品留样,每瓶留样含硫酸钠不同

 

发表于 2019-8-30 09:51:51

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本帖最后由 qugd 于 2019-9-1 20:54 编辑

试试用10M 硫酸进行中和,中和到中性后再用盐酸调节酸度。
我认为您用的盐酸浓度太高,中和时局部过量造成游离氯逸出和二氧化氯分解逸出,从而产生测量值不复生且偏低。

您为什么不用标准氯酸钠作一下试验,并且用适当浓度的硫酸中和,并且中和时速度不宜过快,因为游离氯和二氧化氯在酸性条件下很难稳定存在。用磷酸做初步中和也行。

 

发表于 2019-9-1 20:49:58

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能而不为VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
头衔:  TA暂未设置 
发一下国标

 

发表于 2019-9-5 23:03:19

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