钼蓝法测定循环水总磷，结果偏高，求影响因素。

钼蓝法测定循环水中总磷，结果偏高，生产说不符实际，想请教一下什么离子会影响测定。

硅酸根会明显影响磷的测定，因为硅与磷和反应原理基本相同。

样品处理时，为防止硅的干扰，一般是通过加入少量氢氟酸以让硅形成挥发性氟化硅。

也可以通过离子色谱法检测磷酸根，这样可以避免其他阴离子的干扰。

水里边应该有硅，砷这些元素，和磷一样这些元素的正盐都能和钼酸铵形成钼黄杂多酸，你再用还原剂把钼黄还原为钼蓝，在710nm波长处吸收红光表现出蓝色，原理应该就是这个，这样的话就有了元素之间的干扰，一种方法就是除去干扰元素，可以沉淀下来或者以气态挥发掉，一种方法就是选择性破坏钼蓝，测哪个保留哪个，另一种方法就是反向测试，先测总的磷硅砷，再测出最容易测出的，差减得到目标元素含量，还有一种就是选用其他方法。

qugd 发表于 2018-07-23 12:28
硅酸根会明显影响磷的测定，因为硅与磷和反应原理基本相同。<b

谢谢老师指导，每次提问老师都耐心回答。

xinht1 发表于 2018-07-23 19:22
水里边应该有硅，砷这些元素，和磷一样这些元素的正盐都能和钼酸

谢谢指导。

用新国标，这是老方法

qugd 发表于 2018-07-23 12:28
硅酸根会明显影响磷的测定，因为硅与磷和反应原理基本相同。<b

谢谢老师！

还有一个可能性，就是你们做磷用的比色皿会吸附硅钼蓝，导致吸光度值变大，测定浓度变高。

shihejun 发表于 2018-07-24 15:59
用新国标，这是老方法

求新国标

kgduuutey 发表于 2018-07-29 01:37
还有一个可能性，就是你们做磷用的比色皿会吸附硅钼蓝，导致吸光

有空白值抵消可以吗

史榕 发表于 2018-7-29 06:30
有空白值抵消可以吗

不行，如果真是比色皿的问题的话，做空白是无法抵消的，一可以通过比色皿间的校正，二可以清洗一下被着色的比色皿，或者更换新比色皿

这个问题您最终是怎么解决的，结果如何，望您及时补充一下，我学习学习，我一直在关注。

xinht1 发表于 2018-07-31 06:54
这个问题您最终是怎么解决的，结果如何，望您及时补充一下，我学

这个是生产方面的原因，数据出现异常总被怀疑分析的问题，推不掉，只能先自查，我们的这个分析方法是提供药剂的厂家给的，后来药剂厂家来检查分析，是药剂方面出了问题，所以我没再深究。准备有时间离子色谱和光度法做一对比。

有必要对比一下，如果有差异，这个差异有可能就是硅和砷的影响，你测试几组数据，方便的话可以分享出来，我学习学习。

xinht1 发表于 2018-07-31 11:07
有必要对比一下，如果有差异，这个差异有可能就是硅和砷的影响，

好的，有空了我试一下好。

xinht1 发表于 2018-07-31 11:07
有必要对比一下，如果有差异，这个差异有可能就是硅和砷的影响，

好的，有空了我试一下好。

史榕 发表于 2018-07-31 13:33
好的，有空了我试一下好。

后来看我们使用的离子色谱里面没有添加磷酸根，是磷酸氢根，这台色谱厂家调好的，我不会添加磷酸根，所以就没对比。最后确定是磷酸根高了，卖药剂的厂家也分析了。

史榕 发表于 2018-8-31 07:30
后来看我们使用的离子色谱里面没有添加磷酸根，是磷酸氢根，这台色谱厂家调好的，我不会添加磷酸根，所以 ...

对于离子色谱，由于所使用的淋洗液pH不同，磷酸根的代表形式也是是磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根。

如果离子色谱使用的是碳酸根-碳酸氢根缓冲体系的淋洗液，磷酸根的分析形式就是磷酸氢根，洗出时间位于硫酸根之前。
如果离子色谱使用的氢氧化钾或氢氧化钠型淋洗液，磷酸根的洗出时间可能会在硫酸根后，并且是以磷酸根形式洗出。

qugd 发表于 2018-09-01 16:50
对于离子色谱，由于所使用的淋洗液pH不同，磷酸根的代表形式也

谢谢老师，我们的淋洗液是碳酸钠碳酸氢钠淋洗液。我再试一下，上次测的一个样品，离子色谱出来的磷酸氢根，比分光光度计的磷酸根高了很多。在这里也非常感谢海川平台，有机会和老师您这样的前辈交流，受益匪浅。

史榕 发表于 2018-9-2 08:28
谢谢老师，我们的淋洗液是碳酸钠碳酸氢钠淋洗液。我再试一下，上次测的一个样品，离子色谱出来的磷酸氢根 ...

参考一下以下两张离子色谱的谱图，淋洗液的pH值（酸碱度）对磷酸根洗出时间影响非常明显。
在水中，不论磷酸根以何种形式存在，但分析它们时，均可以用磷酸根或磷酸氢根甚至用五氧化二磷来代表，那只是化学计量的算法，但实质是一样的物质。