硝酸银滴定法测氯含量没有终点

测定氯化钾的氯含量
指标剂：荧光黄
测定时无终点
我怀疑不会是标准写错的吧？空白试验都没终点！

是不是指示剂应该是二氯荧光素啊？？？

想套用这个方法测定硫酸锌的氯含量。因为硫酸锌溶解时可能有水解絮状物，用铬酸钾作指示剂应调节PH至中性，这种情况下，有很多氢氧化锌胶休存在，如不调PH直接滴定，测终点难辩。。。

这种方法少说已经使用的五十年，就您使用的时候才发现错误，是不是错误发现的太晚了点。

应该是您的试验或操作有问题，或是您的样品或试剂有问题。如果样品中有影响终点观察的因素，可以用电位法指示终点，这样会消除样品的颜色、浊度等影响因素。

qugd 发表于 2018-7-16 11:56
这种方法少说已经使用的五十年，就您使用的时候才发现错误，是不是错误发现的太晚了点。

应该是您的试验 ...

我这边做空白，没有终点。用铬酸钾做空白，可以。
硝酸银0.02820mol/l 淀粉10g/L
做空白100ml蒸馏水、加10ml淀粉。滴下去没应？错哪了呢？？？

我看过您对很多朋友的回复帖，知道您是分析化学高人，故请教一下。

因为我以前没有用过这个方法，手上也没有电位仪，而且这个指标并不要求有高精确度，因此打算试下荧光素指示剂法。
网上查“双氯荧光素”是硝酸银指示剂，因此才想某国标是否错了没写明白，按您的意思是标准是没有错的。

扬清 发表于 2018-7-16 16:48
因为我以前没有用过这个方法，手上也没有电位仪，而且这个指标并不要求有高精确度，因此打算试下荧光素指示 ...

法扬司法测定氯离子用了多少年了，如果标准有错误，也不会是到今天您才发现。

一个实验方法，出现异常的因素很多，主观、客观方面都有。不从自己的实验方法步骤上找找原因，仅主观就判断是标准方法有错，这本身就不是科学态度。
另外别什么都依赖网上，如果贵单位连个资料室都没有的话，可以到当地的图书馆查查标准方法的全部内容及相关的专业书籍，网上一些东西是基本是网站中一些文科生从什么地方抄来的，期间产生谬误的机率很高。

直接套用那个方法估计是有啥干扰因素，用硫氰酸钾间接滴定法试一下。

有没有可能是材料的问题呢，药明康德的产品有用过的，建议试试。

建议先用分析纯的试剂配制成溶液，用规范的分析方法看看能不能做出正确的分析结果，如果能，再用产品做分析。我曾做硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠混合物中氯化钠的分析方法，也是一个原料一个原料试出来分析纯硫氰酸钠中含氯离子0.35%，刚开始还以为分析方法不正确。

建议用分铬酸钾指示剂50g/L的，终点为有点带青优优色在滴一滴变成熟鸡蛋黄色，再滴一两滴颜色会变有点红就过量了，颜色突变很好看的