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[求助] 粗煤气中氢气分析

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最近厂里一台7890A气相出现问题,该仪器是前后双通道分析粗煤气成分。前通道分析氢气,氮气作载气,一个十通阀+2根P-Q柱,一根3英尺,一根6英尺,3英尺的是反吹柱。后通道一个六通阀和一个十通阀,配置2根P-Q柱,1根13X分子筛,氢气作载气,主要分析O2\N2\CH4\CO\CO2。最开始使用归一化法分析,后与标气数据无法对应,改为外标法,单独计算CO2含量,最近H2含量突然升高,标气氢气分析数据无法与标气数据无法对应,偏高,大概7个百分点。开始怀疑气路不通造成,对定量环、六通阀、十通阀等管线进行清洗吹扫,没有发现堵塞现象,最近挠破头也没有想出个所以然,在这想请各位老师帮忙分析分析,不胜感激。

 

发表于 2018-2-13 00:28:58

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海川小学5年  |  头衔:  TA暂未设置 
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本人猜测,可能由于样品较脏,造成前通道的反吹柱堵塞造成反吹效率降低,导致其他组分与氢气无法分离,导致数据变大,怎奈手头没有长度合适的柱子,无法验证,请各位老师能指点一下本人,不胜感激。
另该台仪器是两个定量环串联同时进样

 

发表于 2018-2-13 00:59:06

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本帖最后由 qugd 于 2018-2-23 10:43 编辑

您的这种分析方法是双柱系统流路,双载气分析,如果是采用同一检测器,采用归一化加校正因子应该没什么问题。
如果是双检测器,则可能需要对氢纯度或氢含量进行单独校正。

检查一下基线是否稳定,如果分析后期基线向上漂移,估计是样品中极性组分(如水、硫化物等)滞留柱系统内,分析下一个样品前对柱系统进行一段时间稳定,应该能获得较好的分析结果。
另外 载气的纯度是否有保证,由于载气纯度下降造成检测灵敏度下降和重复性下降 的情况也很多。

您最好能贴个色谱图上来让大家看一下。

 

发表于 2018-2-22 21:51:29

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