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[讨论] 硫酸锌中碱金属与碱土金属的测定

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本帖最后由 扬清 于 2020-11-7 10:23 编辑

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图是《食品添加剂 硫酸锌》中给出的方法。
指标规定:碱金属与碱土金属含量不大于0.5%
按该方法的理论应是:用硫化氢沉淀掉可形成硫化物沉淀的金属离子,过滤后,将滤液中不能形成沉淀的金属离子化合物重量视作碱金属与碱土金属。
我没有实验尝试过这个,但仅标准描述所看,好像钙与镁并不好说,比如镁吧,会不会在氨条件下形成氢氧化镁也被滤走了?
如果部分钙镁未测进去,那么,结果只能表示碱金属含量了,碱土金属就说不好了。
而往往硫酸锌产品中钙镁含量大于钾钠……
请海友们讨论指点一下。

 

发表于 2020-11-7 10:20:59

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本帖最后由 扬清 于 2020-11-9 11:29 编辑

Q老师好,我们是生产饲料用硫酸锌的企业,由于原料基本来源于冶金下脚料,而饲料用硫酸锌技术指标中除了对锌含量与微量有害金属(铅、砷、镉)有要求外,对别的元素没有明确的限定。所以产品中会存在亚铁、锰、镍、碱金属与碱土金属。当这些杂质含量较多时,就可能达不到技术指标规定的含锌量。
由于生产工艺简单(原料经硫酸浸出反应后,双氧水除铁、加锌粉置换除重金属后得到pH约为4.6的硫酸锌溶液,该溶液去浓缩结晶再经干燥得到成品)。偶尔会有锌含量达不到标准值的情况,所以想测定一下杂质。
目前只有滴定法与火焰原子吸收,要精确检测杂质含量还是有一定的困难,所以参考了一下食品添加剂的标准。
可能因为对“充分通入硫化氢”理解不够透彻,又没想明白样品溶解后加入氨水的作用,对于相对杂质含量高于食品添加剂的同类产品,不知道方法是否适用,所以提出了疑问。
谢谢您的回复。

 

发表于 2020-11-9 11:27:28

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Peterpaul彼得保罗
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该方法中因为加了15mL浓氨水,所以通入硫化氢的量还是需要比较多的。
当时就是想不清楚加氨水干嘛,或是锌氨离子更容易与硫化氢反应?
现在想想应该不是,大致是有这6mL(100mL中为6mL)氨水垫底,通入硫化氢的量就会大大增加,确保了锌、铁、镍、锰等杂质的完全分离,甚至可以通过pH试纸来确定是否“充分通入”。而不是我担心的因为氨水的存在而形成氢氧化镁导致实际检测含量偏低的情况。
谢谢详答。

 

发表于 2020-11-10 15:12:30

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