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[求助] 求解精馏操作过程中的问题

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发表于 2019-9-11 00:34:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如下2图:一常压塔进料为塔中气相进料进料温度应该接近九十度,通过塔顶冷凝重组分回收氨气,塔釜升温继续回收。目前存在的问题是塔压、塔顶温度高,二级冷凝器气相出口温度高回收氨气流量不稳定,波动很大。和二级冷凝器气相出口带有水汽以及甲醇。
主要的问题应该就是精馏塔进料中含有少量的氯化铵,在一、二级冷凝器壳程内结晶导致塔压高。
目前每次开车前精馏塔无回流就进行气相进料。我认为精馏塔开车前应先建立回流,应让气相进料中的氯化铵大部分在精馏塔内进行冷凝,而不是在气相进料中的氯化铵在冷凝器冷凝。
求解精馏操作过程中的问题25 / 作者:wx_             / 帖子ID:2779517,22707713
求解精馏操作过程中的问题10 / 作者:wx_             / 帖子ID:2779517,22707713

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 楼主| 发表于 2019-9-11 00:40:40 | 显示全部楼层
目前他们认为回流中的甲醇继续在塔中气化,导致塔内气化量增加,将塔内的氯化铵带至冷凝器

点评

不知道这个装置是不是定型设备,若是新开发的,是要对每个环节的设计加以对照,找出问题的所在。 对于成熟的设备,就要对物料的指标、各检测控制点的工艺要求及产品的质量的各项指标进行核对。检查问题的所在。工艺  详情 回复 发表于 2019-9-11 07:39

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:裸泳者
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发表于 2019-9-11 06:54:10 | 显示全部楼层
换热器也就是冷凝器打开检查了吗?确定就是氯化铵,正常情况下氯化铵会进入到塔釜重组分的水相里边。是不是塔顶温度高,氯化铵不能冷凝下来,塔顶可以增加水相的喷雾吗?保证气相氯化铵不被带出,增大回流的话是不是可以,回流液的组分主要什么?

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发表于 2019-9-11 07:39:52 | 显示全部楼层
wx_             发表于 2019-9-11 00:40
目前他们认为回流中的甲醇继续在塔中气化,导致塔内气化量增加,将塔内的氯化铵带至冷凝器

不知道这个装置是不是定型设备,若是新开发的,是要对每个环节的设计加以对照,找出问题的所在。
对于成熟的设备,就要对物料的指标、各检测控制点的工艺要求及产品的质量的各项指标进行核对。检查问题的所在。工艺条件的设定,是根据物料在各个环节的具体要求而来,主要检查是否符合。这一要特别提示,且不能脱离设备设计的适用范围。比如,超高超低负荷、物料的质量超过设备的处理能力等。

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发表于 2019-9-11 08:37:45 | 显示全部楼层
不知进料中具体氨气、甲醇、氯化铵的含量分别是多少?问题描述不够具体是没法帮助做分析的。
氯化铵属于不易会发的铵盐,应该进入塔底废水相中,怎么会带到塔顶呢?液相中加碱可以使氯化铵反应转化为挥发性的 NH4OH ,并以氨气的形式从塔顶除去,可避免氯化铵结晶堵塞,同时可降低塔底废水中的氨氮含量。
进料中甲醇含量较高时,应考虑精馏段设置富含甲醇废水的液相侧线采出,否则甲醇会在精馏段富集累积,影响正常操作。
从画面显示的数据来看,塔顶温度偏低,塔顶氨气回收率不高,废水中的氨无法有效脱除,塔底废水中的氨氮含量仍会偏高。主要取决于这股含重组分塔釜废水后续怎样处理。

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发表于 2019-9-11 08:41:56 | 显示全部楼层
这种情况需要全面考虑,原始开车就是这样,还是开车之后一段时间出现的这种情况,各种因素排除清楚,就容易判断是什么问题造成的。

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发表于 2019-9-11 08:49:20 | 显示全部楼层
首先塔顶的温度应该是甲醇的沸点左右.如果过高,那就是水等重组分达到了塔顶. 考虑塔底的温度控制降低.
最好增加一级冷凝器气液相温度测量,便于观察一级冷凝器的工作状态.避免水气进入二级冷凝器.因为二级冷凝器是-20摄氏度的冷媒,如果有水的话,很容易结冰.

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发表于 2019-9-11 16:56:00 | 显示全部楼层
氯化铵是易热分解物质,气相热进料,增加氯化铵分解趋势,在冷却器降温又生成铵盐,堵塞冷凝器。如果液相进料,可能会缓解塔顶冷凝器铵盐堵塞问题

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 楼主| 发表于 2019-9-12 09:26:17 | 显示全部楼层
大概工艺是这样,但是我觉得他们上道工序没把氯化铵溶解掉。还有就是开车调试时精馏塔内也有氯化铵呢,但是从塔釜采出至后边的精馏系统内,现在从塔顶走了
求解精馏操作过程中的问题50 / 作者:wx_             / 帖子ID:2779517,22710648

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 楼主| 发表于 2019-9-12 09:32:32 | 显示全部楼层
xinht1 发表于 2019-09-11 06:54
换热器也就是冷凝器打开检查了吗?确定就是氯化铵,正常情况下氯化铵会进入到塔釜重组分的水相里边。是不是塔顶温度高,氯化铵不能冷凝下来,塔顶可以增加水相的喷雾吗?保证气相氯化铵不被带出,增大回流的话是不是可以,回流液的组分主要什么?
拆开看过了 就是白色固体,应该就是氯化铵。回流没做过各组分含量,应该有少量水和甲醇。这是一二级冷凝器下料视镜,一级循环水下料视镜有少量的,二级已经看不清里面有没有下料了
求解精馏操作过程中的问题90 / 作者:wx_             / 帖子ID:2779517,22710666
求解精馏操作过程中的问题99 / 作者:wx_             / 帖子ID:2779517,22710666

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 楼主| 发表于 2019-9-12 09:58:09 | 显示全部楼层
如果精馏塔开车前应先建立回流,应让气相进料中的氯化铵大部分在精馏塔内进行冷凝。但是有个问题如果气相进料后会不会破坏精馏塔的气液相平衡导致塔顶温度再度升高(气相进料温度高)。

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 楼主| 发表于 2019-9-12 10:11:14 | 显示全部楼层
甲醇含量不高,应该不到百分之二十,从回流管线采甲醇试过了,塔顶温度压力都会涨

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 楼主| 发表于 2019-9-12 10:17:54 | 显示全部楼层
还有第一道工序有加碳酸钾,碳酸钾会不会到精馏塔 我不知道,对别的工序不清楚。上道工序加碱溶解氯化铵,氯化铵75㎏碱30%氢氧化钠150L,但是他们碱加进去之后在反应釜内反应半小时就结束了(反应釜温度七十几,压力60kpa左右)

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