柴油加入降凝剂后冷滤点测定时的异常现象

        SH/T 0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》中对冷滤点进行了定义：试样在规定条件下冷却，当试样不能流过过滤器或20ml试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能完全流回试杯时的最高温度，以“℃”（按1℃的整数）表示。
        对于其中一种情况，试样不能完全流回试杯，一直不理解出现这种现象的原因是什么，既然能上去，为何不能流回呢？
        但是由于这种情况几乎没有遇到，所以没有去分析原因。
        最近进行多种柴油、多种降凝剂的冷滤点试验，出现了试样不能完全流回试杯的现象，想向大家请教下出现这种现象的原因，下面是我们试验的一些具体数据记录。
        我们选择了4种国V 0#柴油，分别从中石化以及3个民营加油站购买。其中中石化与2个民营加油站的柴油空白冷滤点均为-6℃，另外1个民营加油站的柴油空白冷滤点为-1℃，该柴油我们用A表示。所有柴油的空白冷滤点现象均正常，为20ml试样流过过滤器的时间大于60s。
        我们选用了多种降凝剂（柴油低温流动改进剂）按照相同比例进行试验分析，发现柴油加剂后冷滤点均有明显降低，降低数值在10℃左右甚至更高。
        其中A柴油样在冷滤点测定时，所有降凝剂加入后均出现“试样不能完全流回试杯（此时20ml试样流过过滤器的时间大约在12s左右）”的现象，并且出现该现象的温度一致，均从-1℃降至-11℃。
       我们分析应该与该油样的性质有关。
       后来试验过程中检测人员在达到冷滤点，即试样不能完全流回试杯后的下一度又进行了一次测定，结果发现试样既能流过过滤器且停止吸滤后试样还能顺利流回试杯，一直至-15℃时试样才出现“20ml试样流过过滤器的时间大于60s”的现象。
       但是按照标准规定，我们仍然判定其冷滤点为-11℃。
       由于以前未遇到此种现象，心里没底。
       对于这种情况，有没有哪位老师能给分析和解释下？是否是正常的现象？
       谢谢！

首选判断冷滤点为-11℃。其次，导致出现此种现象的原因是：如果样品在-11度才析出足够数量和大小的蜡结晶，由于抽滤时有一定的真空度，相当于外加一定的力，而自然流回试杯是依靠油样自身重力。由于滤网上沉积一定的蜡结晶，使油品不能流回试杯。而在此后的试验过程中反复抽滤破坏了蜡的结构，致使到达-15度才出现1分钟之内20亳升样品不能通过滤网。另一个问题：冷滤点的下一度仍然能正常回流，是因为在抽滤后油样流回到试杯，温度会上升二至三度。

敏宏 发表于 2017-12-7 15:55
首选判断冷滤点为-11℃。其次，导致出现此种现象的原因是：如果样品在-11度才析出足够数量和大小的蜡结晶， ...

谢谢您的答复和解释，个人感觉很有道理。反复的抽滤应该能对蜡的结晶构造产生一定影响。