硫磺回收硫化氢（H2S）和二氧化硫（SO2）同时分析的方法

硫磺回收装置高浓度（%含量）硫化氢（H2S）和二氧化硫（SO2）同时分析的方法。
       对于硫磺回收装置来说，H2S和SO2的分析准确与否直接关系到装置的长期稳定运行及H2S的转化率及硫磺的产量。分析是装置运行的眼睛，之前在硫磺板块发过这个帖子，为了能够让更多的人了解这个方法，因此在分析板块发帖。希望更多海友交流、讨论，提出宝贵意见！
       我们的方法：采用气相色谱仪，TCD检测器，GDX-303填充柱（直径3mm，长度2m），定量管体积可以根据需要自己确定。干燥剂CaCl2颗粒。
有次在一个工厂遇到分析的人说色谱厂家不允许H2S和SO2同时进样，感到很惊讶，因为我们一直是同时进样的，目前没有任何问题。具体分析之后发现以下可能的几个问题：1、一般工厂可能采用毛细管色谱柱，内径小，容易堵塞；2、色谱厂家提醒会发生反应，但实际上只有在H2S、SO2和水共存时才会反应生成单质硫；3、进样前分析人员没有经过气体干燥，或气体干燥的程度不够。
      我们方法的优点：1、采用填充柱，内径大，不容易堵塞；2、气体经过充分的干燥，并且采用中性干燥剂不会与H2S、SO2发生反应；3、柱箱温度控制的较低（50~80℃），即使发生反应，反应的速率也比较低，产生的单质S量微乎其微；4、即使真的出现堵塞的现象，只需要将柱温升高至单质S的露点以上30~50℃即可（对色谱柱进行单独老化），处理方法非常简单。
      注：由于在工厂中所分析的H2S和SO2均为常量（几千ppmV~百分含量），因此采用填充柱和TCD检测器完全可以满足分析的要求，国产仪器（北分瑞利、福立、鲁南等）就很好。分享一点经验，希望对大家会有帮助！

学习一下。

这不能叫您的原创吧。

在采用光谱法分析以前，三大家在线色谱就已经采用这种方法进行硫的比值分析了，并且流体数据公司还有专用的取样和预处理设备配合在线色谱。
即使采用实验室色谱分析，在取样、样品转移、进样时都有相应的操作要求。

qugd 发表于 2017-11-9 12:51
这不能叫您的原创吧。

在采用光谱法分析以前，三大家在线色谱就已经采用这种方法进行硫的比值分析了，并 ...

这么一说确实不算原创，应该是讨论了。不过在硫回收装置上采用这种方法的似乎不太多，尤其是H2S和SO2浓度都比较高的情况下。（如果普遍采用的话那可能是我孤陋寡闻了）

楼主是不是做硫回收装置的，看你发的帖子大多数与硫相关

cslgwbb 发表于 2017-11-9 15:41
楼主是不是做硫回收装置的，看你发的帖子大多数与硫相关

我们是做硫磺回收催化剂研究的，工艺也了解一些。

"但实际上只有在H2S、SO2和水共存时才会反应生成单质硫",r如果我没记错的话，H2S、SO2反应不需要水就能发生！

硫比值仪了，克劳斯装置通常设计的一种分析仪

阿凡提梨 发表于 2017-11-19 21:03
"但实际上只有在H2S、SO2和水共存时才会反应生成单质硫",r如果我没记错的话，H2S、SO2反应不需要水就能发生 ...

我们之前做过相关的实验，实验结果是需要水才会反应的。但是必须保证确实一点儿水也没有，包括原料气和管道中都没有水，即使空气中的饱和水也能够使反应发生。因此我们对装置吹扫了很长时间才引入原料气反应。如果有做实验研究的可以重复一下我的实验结果，看是否吻合。

七上八下_LUTT 发表于 2018-7-25 11:20
硫比值仪了，克劳斯装置通常设计的一种分析仪

分析实验室的准确分析数据可以对比值仪进行校正，这样才能得到最佳的效果。毕竟工业装置上的比值仪有时候也会不太准确。

hrbj999 发表于 2018-12-2 09:23
我们之前做过相关的实验，实验结果是需要水才会反应的。但是必须保证确实一点儿水也没有，包括原料气和管 ...

您说硫化氢和二氧化硫在生成硫单质时需要水才会发生反应，您是否有依据？比如反应的历程或机理？
您后面的“但是必须保证确实一点儿水也没有，包括原料气和管道中都没有水，即使空气中的饱和水也能够使反应发生。” 这句话，是个什么意思？是上述反应需要水，还是不需要水参与？

另外请问如果需要水参与，那么非洲的一些活火山口的天然硫的形成，根本没有水参与，怎么也能由二氧化硫和硫化氢形成呢？还在一些含硫化氢浓度较高的气体管线中，基本无水，但会有少量二氧化硫，也会析出单质硫，这种现象如何说明？

因为这个析硫反应本身就可以形成水，并不是因为水才引发了这个反应，而是这个反应在初始形成水以后，因为体系中水为这两种气体可能是提供了更容易反应的媒介，即二氧化硫和硫化氢可以溶解在水中从而增大了后续反应的速度。特别是当温度降低在体系中水的露点以下时，这个析硫反应便更加明显。

qugd 发表于 2018-12-3 09:18
您说硫化氢和二氧化硫在生成硫单质时需要水才会发生反应，您是否有依据？比如反应的历程或机理？
您后面 ...

活火山口、含硫化氢的气体管线中均含有饱和水，这是生成大量硫磺的原因。如果水含量为0，我不认为会生成大量的硫磺，可能生成的量会非常少。

hrbj999 发表于 2019-9-16 11:31
活火山口、含硫化氢的气体管线中均含有饱和水，这是生成大量硫磺的原因。如果水含量为0，我不认为会生成 ...

硫化氢 与二氧化硫反应本身就能生成相当量的水，你好好了解一下反应过程。
当体系中有水时，反应反而受到一定限制，反应速度并且 会变慢。

qugd 发表于 2019-9-16 12:42
硫化氢 与二氧化硫反应本身就能生成相当量的水，你好好了解一下反应过程。
当体系中有水时，反应反而受 ...

这是我们在实验中观察到的现象，如果有条件建议可以重复一下我们的实验。另外，仁兄在什么地方，如果方便可以当面聊一聊。