【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

在测锌的时候如何隐蔽铁的干扰？？？

philipxu1989 发表于 2013-8-14 22:13
在测锌的时候如何隐蔽铁的干扰？？？

致 31 楼  philipxu1989

测定金属离子时，铁一般呈现三价状态，并且处于弱酸性条件。这时高铁离子呈现出硬酸的性质，须用与高价离子络合稳定的掩蔽剂。

一般可以在大约pH5 ~ 7 的范围内，用氟化铵、酒石酸、柠檬酸来掩蔽铁离子。

qugd 发表于 2013-8-14 15:46
致 25楼 wolf1147：

您这个分析是MTBE产品分析。根据我的经验，一般对MTBE产品不进行组成分析，原因是 ...

谢谢！！
在液化气深加工分析项目中，有不少需要气液混合物的样品需要分析。比如醚化反应后的液化气，主要为碳四烯烃 烷烃，同时夹带大量的MTBE（甲基叔丁基醚）、少量甲醇和二甲醚。利用在线分析很难实现碳二到碳四所有烃类同分异构体的全分离和含氧类化合物的分离，至少我们咨询横河公司无这样的方案，因为组成太多。众多生产单位都是采用的取样后室内分析的方式。但是取样采用何种方式、如何能够实现良好的代表性和重复性，是一个难题。我所了解的取样、进样方式有以下几种希望瞿老师参与讨论：
1、锡箔袋取样，充分加热气化后常压进样
2、液化气钢瓶取样，连接气化装置或闪蒸装置后进样。操作较为复杂、投入较高成本
3、利用色谱生产商的成套解决方案液体进样。布鲁克、PE公司有这种方案，不过没有见到实际使用的案例（个人见识局限）
4、高压液体进样。有不少文献引用该方法，液体阀后加阻尼管。
5、耐压玻璃取样瓶取样，然后用耐压进样器进液体样。几年前试验过，没有成功，但是最近听到不少企业用这种方法。

qugd 发表于 2013-8-14 16:02
致 26楼 wolf1147 ：

这样低的水含量，尽量采用在线分析，但液体中微量水在线分析仪一般价格会较高，采 ...

谢谢！！
我们目前采用的是针管密封取样，看了您的回复以后给了我一些改进的思路！！对于近红外在线分析水分的仪器，目前应用性怎样？？是否还是新兴技术不是很成熟？？？哪个公司做的比较好？大约投入多大？

wolf1147 发表于 2013-8-15 10:27
谢谢！！
在液化气深加工分析项目中，有不少需要气液混合物的样品需要分析。比如醚化反应后的液化气，主 ...

致33 楼  wolf1147

1、锡箔袋取样，充分加热气化后常压进样
如果能保证气袋内的样品完全气化，这种方式应该可行，但我建议使用较大体积的气袋，因为小的气袋可能会因取样过程中温度变化造成部分闪蒸影响样品的代表性

2、液化气钢瓶取样，连接气化装置或闪蒸装置后进样。操作较为复杂、投入较高成本
这种取样方式是较好的，但仍然建议用容积大一点的钢瓶，并且分析时应该取液相样品部分。闪蒸装置或气化阀必须可靠安全。
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3、利用色谱生产商的成套解决方案液体进样。布鲁克、PE公司有这种方案，不过没有见到实际使用的案例（个人见识局限）
您说的是化验室的色谱厂商，他们的经验是基于取得的现成的样品，而不是工艺现场装置中的样品状态，参考意义不大。

4、高压液体进样。有不少文献引用该方法，液体阀后加阻尼管。
如果是在线色谱进行分析，这种方式最可靠，加阻尼管也行，加电磁阀通过开闭进行增加背压也行，即将进样的大气平衡改成截止状态以提高背压，保持样品管内样品为液相。

5、耐压玻璃取样瓶取样，然后用耐压进样器进液体样。几年前试验过，没有成功，但是最近听到不少企业用这种方法。
化验室分析一般会采用这种方法，但这也与取样的技巧和经验有关。但这种方法的数据可靠性可能会存在不同观点的争议。

wolf1147 发表于 2013-8-15 10:30
谢谢！！
我们目前采用的是针管密封取样，看了您的回复以后给了我一些改进的思路！！对于近红外在线分析 ...

致 34 楼  wolf1147

近红外检测微量水，是成熟的方法，但其灵敏度可能不能满足您的分析范围。在线近红外光谱法的测量微量水的重复性下限在3~5ppm，已经达到您的检测限了，有点不太可靠了。

估计还是采用卡氏电量法较为可靠。碳酸酯中微量水不应该对品质有非常大的影响吧，这种东西一般是用作化工中间体，不会是最终产品。

qugd 发表于 2013-8-15 11:05
致33 楼  wolf1147

1、锡箔袋取样，充分加热气化后常压进样

非常感谢！！同时对您在分析领域知识面的渊博和理论知识的扎实表示敬佩！！！

wolf1147 发表于 2013-8-15 11:20
非常感谢！！同时对您在分析领域知识面的渊博和理论知识的扎实表示敬佩！！！

近红外光谱分析微量水的一篇文献，是以前量测公司的，现在已经在横河电机旗下。

Water in Solvents.PDF (469.54 KB, 下载次数: 5)

2013-8-15 11:33 上传

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尊敬的qugd，您好。我是刚参加工作的小白。我们项目是煤制甲醇，气化、变换用的是华东理工大学的四喷嘴技术，低温甲醇洗、合成用的德国鲁奇的技术。我现场有3个问题想跟您请教，忘您能给我详解。1、变换工段进变换工段的水煤气，水/干气：V/V1.43，请问这个水/干气通常怎么测？2、低温甲醇洗工段，有的工艺气体H2S含量达到48％，对于这种管线的取样点，取样口容易结晶堵塞，请问这个问题通常怎么解决？3、我正在编写操规，有一些标准找不到，您看能不能帮帮我忙，A STM D 6228、A STM D 515、A STM E 203、A STM E 1614、C.I Analyser、SOPGWR44、、SOP 500-0078、SOP GC 11E Lurgi，我的邮箱是1130088042@qq.com，小弟在这里感激不尽了

qugd 发表于 2013-8-14 22:35
致 31 楼  philipxu1989

测定金属离子时，铁一般呈现三价状态，并且处于弱酸性条件。这时高铁离子呈 ...

在测中浸液中的锌时，我们一般加抗坏血酸、饱和硫脲和锌混合液，用EDTA滴定。因为铁的含量很高很有影响，该如何加试剂来隐蔽。非常感谢

前辈，您好！
我想请教下：如何定性分析动植物蜡？

zhaiwei881122 发表于 2013-8-15 16:33
尊敬的qugd，您好。我是刚参加工作的小白。我们项目是煤制甲醇，气化、变换用的是华东理工大学的四喷嘴技术 ...

致 39楼  zhaiwei881122

您客气了。

• 对于变换过程的进料，水蒸汽与干气的比例一般是通过流量计量达到的，因为水蒸汽的特殊性，不会直接对水/气比测定；转换效果是通过反应后生成物的组成来判断这个比例是否合适，通过测量值反馈来进行进料配比的调节；
• 含硫化氢的管线的的结晶一般是硫磺，可以对取样管线加高温蒸汽反吹或加高温伴热套管进行解决，国内及国外一些有经验的取样探头制作厂家有很好的解决方案；国内类似产品您可以向兰州天华或苏州天华询问；
• 这些标准您应该向单位提出申请花钱买一下，也体现贵单位尊重知识并遵守知识产权的法规。有些国标可以下载，但国外的权威标准，均需要花钱购买。之个忙恕难从命。您的工作应该是需要单位花劳动成本的。另外Lurgi的工艺包中应该有这些标准文件，为什么不向Lurgi直接索取。
  

philipxu1989 发表于 2013-8-15 20:08
在测中浸液中的锌时，我们一般加抗坏血酸、饱和硫脲和锌混合液，用EDTA滴定。因为铁的含量很高很有影响， ...

致 40 楼   philipxu1989

如果样品中铁含量，一般样品会明显呈现酸性，加入氨水调节至氨碱性，可以顺利分离大量的铁离子；然后再调节样品至可以滴定 的酸度，加入少量掩蔽剂就可以了。

如果用抗坏血酸处理样品，铁离子被还原成二价，可能反而不容易处理。

这需要您试验后才能确定。

cwmtc 发表于 2013-8-16 11:38
前辈，您好！
我想请教下：如何定性分析动植物蜡？

致 41 楼   cwmtc

我不了解动物蜡与植物蜡的准确性质，但可以提一点建议。

• 动物蜡和植物蜡一般是高级脂肪酸的高级醇酯，可能分子量比一般的油脂要高。这个应该可以通过红外的精细结构可以进行判断，或通过质谱进行判别。
• 石蜡，或矿物蜡则是高级烃类，以长链烃为主，红外谱图中不会有羧基和羟基的吸收。
  

请教：工业中如何除去硫酸铝中的硫酸铁（3%左右）？
         如何用p2o4做为萃取剂，萃取铁离子？