标准溶液名称 | 浓度表示方法 浓度常用单位 | 有效数字位数 | 配制方法 | 用途 |
滴定分析用 标准溶液 （标准滴定溶液） | 物质的量浓度 （CB） mol/L | 4位 | 1.基准物质可直接配制 2.非标准物质采用标定法 | 主要用于试样主体成分常量成分分析 |
杂质测定用 标准溶液 （包括：元素标准溶液、标准比对溶液） | 质量浓度 （ρB） mg/mL、μg/mL | 2位 最多3位 | 1.用优级纯试剂直接配制 2.用高纯试剂、专用试剂直接配制 | 主要用于对样品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
pH测定用 标准缓冲液 | 物质的量浓度 （CB） | 3位 | 具有准确的数值，由pH基准试剂配制 | 用于对酸度计（pH计）的校准（定位） |
GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求：
序号 | 项目 | 具体要求 |
1 | 试剂纯度/实验用水 | 分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格 |
2 | 1.制标准滴定溶液的温度 2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管 | 1.制备标准滴定溶液的浓度，系指20℃时的浓度标定和使用时，如有温差，按GB/T601附录A补正 2.均须定期校正 |
3 | 标定、使用时：滴定速度 | 一般应保持在6mL/min—8mL/min |
4 | 称量工作基准试剂的质量 | 小于等于0.5g：按精确至0.01mg；大于0.5g：按精确至0.1mg称量 |
5 | 制备时：浓度值 | 应在规定浓度值的±5%范围以内 |
6 | 标定标准滴定溶液的浓度 | 须两人进行实验，分别各做四平行；两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 |
7 | 浓度平均值的扩展不确定度 | 一般不应大于0.2% |
8 | 低浓度标准溶液的配制 | 配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时： 1.临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释 2.必要时重新标定 |
9 | 储存标准滴定溶液的容器 | 材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm |
10 | 保存时间 | 常温（15℃～25℃）下，保存时间一般不超过2个月，浑浊̷.重新配制 |
(1)直接配制法
基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。
(2)标定法
标定：
①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液；
②再用基准物质测定其准确浓度，这一操作称为标定。
三种方法：
包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。
基准物质必须符合下列要求：
①物质必须具有足够的纯度，其纯度要求达到99.9%以上；而杂质含量应低 于滴定分析所允许的误差限度；
②物质的组成(包括：其结晶水含量)应恒定并与化学式相符；
③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化；
④具有较大的摩尔质量。
能够满足上述要求的物质称为基准物质，如，无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如，盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂，不能用直接法配制标准滴定溶液，需要采用间接法。
在配制和标定滴定溶液时，必须注意尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的是：
（1）试样质量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此，试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。
（2）应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。
（3）标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。
杂质测定用标准溶液的制备
GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定
序号 | 项目 | 具体要求 |
1 | 配置标准用水 | 至少符合GB/T6682中二级水的规格 |
2 | 所用试剂纯度 | 应为优级纯 |
3 | 移液管每次量取体积V | 0.05mL≤V＜2.00mL |
4 | 保存期 | 常温（15～25℃）下一般为2个月； 当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制 |
1.分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。
2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。
3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。
4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。
5.有机溶剂配制溶液(如，配制指示剂溶液时)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。
6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如，配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。
7.不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。
苍海一粒砂 发表于 2023-7-6 10:20
谢谢分享！共同进步
| 欢迎光临 【海川化工论坛】-海川网-化海川流 (https://bbs.hcbbs.com/) | Powered by Discuz! X3.4 |