硫酸锌中碱金属与碱土金属的测定 - 海川化工论坛-海川网-【化海川流】

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图是《食品添加剂硫酸锌》中给出的方法。
指标规定：碱金属与碱土金属含量不大于0.5%
按该方法的理论应是：用硫化氢沉淀掉可形成硫化物沉淀的金属离子，过滤后，将滤液中不能形成沉淀的金属离子化合物重量视作碱金属与碱土金属。
我没有实验尝试过这个，但仅标准描述所看，好像钙与镁并不好说，比如镁吧，会不会在氨条件下形成氢氧化镁也被滤走了？
如果部分钙镁未测进去，那么，结果只能表示碱金属含量了，碱土金属就说不好了。
而往往硫酸锌产品中钙镁含量大于钾钠……
请海友们讨论指点一下。

作者: qugd 时间: 2020-11-7 16:05
标准方法一般是经过验证和仔细推敲的，从取样量，基体组成与被测组分，处理条件、测定方法等方面均要进行严格的考察。

就你所说的例子，在除锌过程中，因硫化锌的沉淀形成可在弱酸到中性水溶液中就可以完成，而氢氧化锌生成则是在中性条件（pH7），而氢氧化镁形成沉淀的条件是强碱性（约pH10以上），这些组分形成沉淀的条件差别很大，只要严格按标准规程进行操作，分析结果是可靠的。

如果有离子色谱的话，这种样品采用离子色谱分析，可以一次将碱金属和碱土金属同时分析，并且锌不影响分析，也不需要用碱性条件处理样品。

作者: 扬清 时间: 2020-11-9 11:27
本帖最后由扬清于 2020-11-9 11:29 编辑

Q老师好，我们是生产饲料用硫酸锌的企业，由于原料基本来源于冶金下脚料，而饲料用硫酸锌技术指标中除了对锌含量与微量有害金属（铅、砷、镉）有要求外，对别的元素没有明确的限定。所以产品中会存在亚铁、锰、镍、碱金属与碱土金属。当这些杂质含量较多时，就可能达不到技术指标规定的含锌量。
由于生产工艺简单（原料经硫酸浸出反应后，双氧水除铁、加锌粉置换除重金属后得到pH约为4.6的硫酸锌溶液，该溶液去浓缩结晶再经干燥得到成品）。偶尔会有锌含量达不到标准值的情况，所以想测定一下杂质。
目前只有滴定法与火焰原子吸收，要精确检测杂质含量还是有一定的困难，所以参考了一下食品添加剂的标准。
可能因为对“充分通入硫化氢”理解不够透彻，又没想明白样品溶解后加入氨水的作用，对于相对杂质含量高于食品添加剂的同类产品，不知道方法是否适用，所以提出了疑问。
谢谢您的回复。

作者: qugd 时间: 2020-11-9 13:51
通入硫化氢的目的是将在一定pH下可以沉淀成硫化物的金属离子充分反应，因为形成硫化物的沉淀决定因素一是酸度，二是硫化氢在沉淀体系中的浓度（较早期的分析化学中的金属离子分组分离的方法），一是沉降分离效果。前两个因素是化学因素，后一个因素是物理因素，但同时也与化学因素相关，即过量的硫化氢可以保证体系中硫化物沉淀可以少吸附其他离子并且以快速沉降。

所以“ 充分通入硫化氢” 只是一种对分离过程操作的提示，就是要保证硫化氢的加入量是过量的，这只能通过样品的一些具体情况来确定。

作者: 扬清 时间: 2020-11-10 15:12
该方法中因为加了15mL浓氨水，所以通入硫化氢的量还是需要比较多的。
当时就是想不清楚加氨水干嘛，或是锌氨离子更容易与硫化氢反应？
现在想想应该不是，大致是有这6mL（100mL中为6mL）氨水垫底，通入硫化氢的量就会大大增加，确保了锌、铁、镍、锰等杂质的完全分离，甚至可以通过pH试纸来确定是否“充分通入”。而不是我担心的因为氨水的存在而形成氢氧化镁导致实际检测含量偏低的情况。
谢谢详答。

作者: wx_医生82141 时间: 2020-12-20 00:15

扬清发表于 2020-11-09 11:27
本帖最后由扬清于 2020-11-9 11:29 编辑

Q老师好，我们是生产饲料用硫酸锌的企业，由于原料基本来源于冶金下脚料，而饲料用硫酸锌技术指标中除了对锌含量与微量有害金属（铅、砷、镉）有要求外，对别的元素没有明确的限定。所以产品中会存在亚铁、锰、镍、碱金属与碱土金属。当这些杂质含量较多时，就可能达不到技术指标规定的含锌量。 由于生产工艺简单（原料经硫酸浸出反应后，双氧水除铁、加锌粉置换除重金属后得到pH约为4.6的硫酸锌溶液，该溶液去浓缩结晶再经干燥得到成品）。偶尔会有锌含量达不到标准值的情况，所以想测定一下杂质。 目前只有滴定法与火焰原子吸收，要精确检测杂质含量还是有一定的困难，所以参考了一下食品添加剂的标准。 可能因为对“充分通入硫化氢”理解不够透彻，又没想明白样品溶解后加入氨水的作用，对于相对杂质含量高于食品添加剂的同类产品，不知道方法是否适用，所以提出了疑问。 谢谢您的回复。

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