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标题: 离子色谱常见故障排除方法！ [打印本页]

作者: 威风的奥特曼。 时间: 2023-4-16 09:04
标题: 离子色谱常见故障排除方法！
在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。1、系统压力升高
离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。2、系统压力降低或无压力系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。 解决办法：（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。 处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。
离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的 H2BO3 (30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。

作者: 清水鱼 时间: 2023-4-16 09:04
离子色谱仪常见故障排除方法包括以下几点：

1、系统压力升高：可能是保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜；或某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换；或室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上；或当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高；或当流速超过正常压力0.7mL/min时，压力也会升高。

2、系统压力降低或无压力：可能是系统有泄漏，仔细检查各接头是否拧紧；或系统内有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。

3、保留时间的延长或缩短：色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量。影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等；系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液；分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短；使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。

日常维护包括：色谱柱的清洁与维护、防止空泵运转造成的损坏等。在清洗色谱柱时，要注意流动相的脱气，避免使用高黏度的溶剂作为流动相，实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量。整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，对未知样品的测定应先行稀释100倍后再进样，根据所得结果选择适当的稀释倍数。在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。
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作者: qqgd 时间: 2023-4-18 10:47
离子色谱的一些组分峰分离不好，该如何解决？

比如硫酸根与磷酸根的分离度不好，磷酸根保留时间变长与硫酸根的保留时间快重合了，该如何解决？

另在阴离子分析过程中，进样的水负峰影响氟离子的定量分析，该如何解决？

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