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标题: 液氮夹套冷却问题 [打印本页]

作者: 7* 时间: 2022-8-11 15:21
标题: 液氮夹套冷却问题
同志们，关于下面的图纸有如下几个问题想了解一下，希望广大网友们提出宝贵意见！也希望对图纸提出宝贵建议！
1、反应釜内通液氮是从上面通好还是下面通好？
2、通液氮反应釜是用外盘管制冷、内外盘管制冷、夹套这三种哪一种好或者说是常规做法？
3、液氮通入时要求温度零下60℃至零下70℃，图中的自动控制需要哪些改进？

作者: CHANGBAISHI 时间: 2022-8-12 06:11
这个图看着太费劲儿。
反应釜加液氮的目的是什么？液氮温度通常约-198°C，这么低的温度是要直接加热物料冷却还是参加物料反应？物料的是否与超低温会凝结？，，，，，。
最好明确，便于讨论，供参考。

作者: 7* 时间: 2022-8-12 10:11

CHANGBAISHI 发表于 2022-8-12 06:11
这个图看着太费劲儿。
反应釜加液氮的目的是什么？液氮温度通常约-198°C，这么低的温度是要直接加热物料 ...

反应工艺温度要求是在-60℃~-70℃。液氮的作用是将体系温度维持在工艺温度范围内，液氮不参与反应，物料不会凝结。

作者: WQH518 时间: 2022-8-12 10:48
反应釜内是什么工艺物料啊，接触到约 -190°C 的液氮还不会凝固！
不要过于理想化地想象液氮管子一旦伸入反应釜内就会变成与釜温相同、一旦流出液氮管子出口就会瞬间与物料混合均匀。

另外，盘管或夹套内采用何种冷剂？总不会也是液氮气化致冷吧！搅拌桨的型式及尺寸是否方便设置内盘管？外夹套或外盘管面积足够时，可以优先考虑选用。

建议自己还是先理清楚这些问题吧。

作者: 7* 时间: 2022-8-12 11:22

WQH518 发表于 2022-8-12 10:48
反应釜内是什么工艺物料啊，接触到约 -190°C 的液氮还不会凝固！
不要过于理想化地想象液氮管子一旦伸入 ...

之前没遇到过用液氮冷却的例子，所以发个帖子上来问问，不知道用液氮直接控温-60℃~-70℃是否可行啊。液氮是通入到反应釜夹套内的，不参与反应也通入到反应釜筒体内部。目前没什么头绪，正在找寻关于这方面的信息。

作者: CHANGBAISHI 时间: 2022-8-13 07:20

7* 发表于 2022-8-12 10:11
反应工艺温度要求是在-60℃~-70℃。液氮的作用是将体系温度维持在工艺温度范围内，液氮不参与反应，物料 ...

如果不考虑物料蒸发排放有害的状况下，最好的办法就是先将液氮气化为低温气体，然后用低温气体插入其中搅拌降温。这个方式效率最高。
否则就是盘管夹层，外侧要加保温层，否则跑冷降低效率。
供参考。

作者: 7* 时间: 2022-8-13 10:07

CHANGBAISHI 发表于 2022-8-13 07:20
如果不考虑物料蒸发排放有害的状况下，最好的办法就是先将液氮气化为低温气体，然后用低温气体插入其中搅 ...

非常感谢提出宝贵建议

作者: 杨晓伦_M1ldI 时间: 2022-8-13 10:32
你这个液氮应该是通入夹套或者盘管内的冷媒吧，不可能直接通进物料内

作者: 7* 时间: 2022-8-13 10:45

杨晓伦_M1ldI 发表于 2022-8-13 10:32
你这个液氮应该是通入夹套或者盘管内的冷媒吧，不可能直接通进物料内

是的，没错，是通入夹套进行降温的，目前也是头一次遇到低温反应，不知道液氮是从底部通入好还是上面通入好。第二个就是，还不是很了解是通入外加套效果好还是通入内盘管效果好。或者说像这种类似的工艺，一般情况下是怎么通入液氮来对体系进行降温、控温的。

作者: 杨晓伦_M1ldI 时间: 2022-8-13 12:14
从底部通入啊，液氮。气化后的气氮从上部去低压气柜，常规操作

作者: 7* 时间: 2022-8-13 14:09

杨晓伦_M1ldI 发表于 2022-8-13 12:14
从底部通入啊，液氮。气化后的气氮从上部去低压气柜，常规操作

非常感谢

作者: CHANGBAISHI 时间: 2022-8-14 06:20

7* 发表于 2022-8-13 10:07
非常感谢提出宝贵建议

还有个问题就是如果是现有的设备或者是设计定型了的，建议将夹层内添加蓄能类填料，以充分的均衡冷媒，便于温度稳定控制。这种填料采用专用的蓄能石子，陶粒及其它，，，，，。供参考。

作者: WQH518 时间: 2022-8-15 09:20
绝大多数的有机工艺物料的熔点都高于液氮温度，因此反应釜直接采用夹套或盘管内通液氮冷却，反应釜内物料经常会变成冰坨子或传热面挂上冰坨子，移热降温过程无法正常实现。

作者: 7* 时间: 2022-8-15 10:08

WQH518 发表于 2022-8-15 09:20
绝大多数的有机工艺物料的熔点都高于液氮温度，因此反应釜直接采用夹套或盘管内通液氮冷却，反应釜内物料经 ...

谢谢宝贵建议

作者: 7* 时间: 2022-8-15 10:08

CHANGBAISHI 发表于 2022-8-14 06:20
还有个问题就是如果是现有的设备或者是设计定型了的，建议将夹层内添加蓄能类填料，以充分的均衡冷媒，便 ...

谢谢提供宝贵建议

作者: 一壶清茶_fRoaP 时间: 2022-8-17 09:18
图纸不清晰，看不清楚。只能以隐约看到的信息回复。
1、液氮从夹套底部进，汽化吸热产生的氮气从夹套上部出去。如果从上部进部分未汽化的液氮会从底部阀门流出。
2、夹套增加液位计，防止液氮进入过多，未汽化的液氮从顶部出口溢出（根据降温速率用冷量大概核算一下出口管径）。
3、夹套底部进液氮管DN20的应该足够了，你这个釜才2000L一般不需要这么粗的管子。
4、高位罐到反应釜之间的滴加管增加节流板或节流管，防止阀门故障一次加料过多。当然隐约能看到安装有开关阀也能起到同种作用。
5、反应釜氮气置换一般是负压置换，所以氮气管路需要设置气动开关阀，自力式减压阀设置旁通也需要开关阀，自力式减压阀的流量较小；冷凝器呼吸阀前增加开关阀，要不你氮气置换不能置换冷凝器内部的空气了。若采取用氮气吹扫方式置换空气也顶部进N顶部出N也不符合要求，而且自力式减压阀流量很小，吹扫到猴年马月喽。
6、隔膜泵那管路加粗的是表示防腐还是啥？看不清，若是防腐那么很多管路也最好标注一下。
7、滴加物料的数量若要求较精确最好使用称重模块，当然要求不高用液位计也可以，就是最有封头地方液位计显示不了后就不能控制精确了。
8、夹套若只进液氮还好，但大概你这个还进其他冷热媒，那么就会有很大的风险其中存的少量其他冷热媒被液氮冷冻结冰了换热效果**降低。若有，建议再增加内盘管将二者分开。
9、外盘管一般用在10m3以上的反应釜上，用在小釜上会占用夹套的换热面积。
10、其他看不清。

作者: 大医精诚 时间: 2022-8-17 19:06
液氮管路和冷热媒介质最好分开，液氮低进高出，可以实现温度控制，我们使用格式试剂的反应釜也要求工艺温度-60至-70℃。

作者: lijie2007521 时间: 2022-8-18 08:10
外冷却为好，加工难度小，便于施工；上部进液管伸进距离釜底200~300mm

作者: atube 时间: 2022-8-18 16:28
这个的代价比较大，其他制冷剂蒸发没有马？

作者: 7* 时间: 2022-8-20 16:09

一壶清茶_fRoaP 发表于 2022-8-17 09:18
图纸不清晰，看不清楚。只能以隐约看到的信息回复。
1、液氮从夹套底部进，汽化吸热产生的氮气从夹套上部 ...

感谢你的宝贵建议
回复1：目前液氮是从夹套下口进入的。
回复2：液氮出口管径暂定DN25
回复3：根据你的建议，目前宜采用DN20进口管线
回复4：目前滴加管线上有限流孔板
回复5：根据你的建议已采用
回复6：加粗管线表示主物料管线
回复7：现场无法增加称重模块，所以加了一个浮球液位计
回复8：目前夹套只通液氮，无其他介质

作者: 7* 时间: 2022-8-20 16:09

大医精诚发表于 2022-8-17 19:06
液氮管路和冷热媒介质最好分开，液氮低进高出，可以实现温度控制，我们使用格式试剂的反应釜也要求工艺温度 ...

谢谢你的建议

作者: 7* 时间: 2022-8-20 16:10

lijie2007521 发表于 2022-8-18 08:10
外冷却为好，加工难度小，便于施工；上部进液管伸进距离釜底200~300mm

非常感谢

作者: 7* 时间: 2022-8-20 16:11

atube 发表于 2022-8-18 16:28
这个的代价比较大，其他制冷剂蒸发没有马？

代价是有些大，未完全气化的液氮白白浪费掉，目前不想上其他的制冷剂，为用掉的液氮，经气化器标称氮气使用

作者: 7* 时间: 2022-8-22 11:57
各位川友们，还有个问题需要广大网友的支持；深冷低温反应是否还需要冷凝器？这个很困惑

作者: 一壶清茶_fRoaP 时间: 2022-10-13 15:08

7* 发表于 2022-08-22 11:57
各位川友们，还有个问题需要广大网友的支持；深冷低温反应是否还需要冷凝器？这个很困惑

液氮都冷不下来，你的冷凝器作用是？

作者: mliao3 时间: 2022-10-25 10:10
我接触过两种模式：
1、液氮给外置换热器降温，冷媒可以降低到-100°打循环，釜内可以控制在-70°左右
2、液氮从顶部直接进内盘管，氮气从釜顶排除，釜内温度可以跟进液氮阀门连锁

作者: 7* 时间: 2022-10-25 10:29

mliao3 发表于 2022-10-25 10:10
我接触过两种模式：
1、液氮给外置换热器降温，冷媒可以降低到-100°打循环，釜内可以控制在-70°左右
2 ...

兄弟，有没有草图啊，提供一下，谢谢！

作者: 7* 时间: 2022-10-25 10:30

7* 发表于 2022-10-25 10:29
兄弟，有没有草图啊，提供一下，谢谢！

毕竟液氮这种东西，温度过低，操作不当容易伤人，我打算在自控方面下手

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