【海川化工论坛】-海川网-化海川流

用户名账户登录  

用户名密码方式登录

QQ登录

只需一步,快速开始

微信登录

手机微信,扫码同步

▲【推荐展示】 开通18840911640     
信息推荐  -  【 品牌 

[资源分享] 气相色谱法概述

[复制链接]
3058 |1
wolf1147VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层 |阅读模式       最后访问IP宁夏回族自治区
头衔:  TA暂未设置 

服务2亿工业人 [化海川流] 一键加入

您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?注册

x
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。
1对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
载气
气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,氢火焰和电子捕获检测器常用载气为氮气,热导检测器常用载气为氢气。
当使用氢气作为载气或燃气时,要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭,并且在把氢气连接到仪器上以前,一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上,或全部戴上堵头。氢气是可燃性气体。泄漏气体如果封闭在一个密闭空间,就有引起燃烧和爆炸的危险。在任何需要使用氢气的场合,在使用仪器以前,要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。在使用仪器以前,要使氢气气源一直保持关闭。
进样器
进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定,将固态或液态的供试品置密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm和0.15~0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。

检测器
适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数药物的分析;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器(FPD)对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素元素原子的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,一般用火焰离子化检测器,用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。

数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
色谱条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
测定法:
(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量;
(2)外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量;
(3)面积归一化法;
(4)标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量。
气相色谱法定量分析,当采用手工进样时,由于留针时间和室温等对进样量的影响,使进样量不易精确控制,故最好采用内标法定量;而采用自动进样器时,由于进样重复性的提高,在保证进样误差的前提下,也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时,由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中,故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响;当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时,应以标准加入法结果为准。

 

发表于 2009-1-1 15:48:35

评分

2

查看全部评分

▲【百万次展示】行业宣传 加入18840911640

声明:

本站是提供个人知识管理及信息存储的网络存储空间,所有内容均由用户发布,不代表本站观点。

请注意甄别主题及回复内容中的联系方式、诱导购买等信息,谨防诈骗。

当前内容由会员用户名 wolf1147 发布!权益归其或其声明的所有人所有 仅代表其个人观点,仅供学习交流之用。

本主题及回复中的网友及版主依个人意愿的点评互动、推荐、评分等,均不代表本站认可其内容或确认其权益归属,

如发现有害或侵权内容,可联系我站举证删除,我站在线客服信息service@hcbbs.com 电话188-4091-1640 

anqueVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP天津市
头衔:  TA暂未设置 
这种检测方法的防爆问题如何解决,是整体防爆还是机壳防爆。

 

发表于 2017-1-24 07:52:09

 

 

 

Peterpaul彼得保罗
回复

使用道具 举报


          特别提示:

          本站系信息发布平台,仅提供信息内容存储服务。

          包括但不限于:不能公开传播或无传播权、禁止分享的出版物、涉密内容等
          不听劝告后果自负!造成平台或第三方损失的,依法追究相关责任。

          请遵守国家法规;不要散播涉爆类、涉黄毒赌类、涉及宗教、政治议题、谣言负面等信息   

     

您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则

【海川学课】
积分

财富分获取方法

[签到][参与互动][每月建设者加分]

[他人给于的评分]

海川分获取方法

[每月建设者达标后加分]

[他人给于的评分]

▲【推荐展示】 开通18840911640  
服务联系
微信关注
回到顶部

 

关于我们  -  隐私协议    -  网站声明   -  个人名片   -  企业会员   -  个人会员  -  记录统计

专家智库  -  海川市场    -  众包悬赏   -  分类信息   -  视频学课   -  在线计算  -  单位换算


海川网不良信息举报电话   0411-88254066     举报信箱   service@hcbbs.com     举报中心


客服#  18840911640【微信同号】   信箱   hcbbs.com@qq.com   【点我QQ联系海川客服】   

平台统计:        GMT+8, 2024-3-29 20:32

化海川流(hcbbs.com) @Discuz! X3 . 0.046118 second(s), 45 queries , Redis On.

辽公网安备21100302203002号  | 辽ICP备17009251号  |  辽B2证-20170197