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酚及其同系物含量的测定

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酚及其同系物含量的测定
(碱增量法)
1、测定原理:
   酚盐酸化后生成的酚用纯苯萃取,脱水与已知体积的氢氧化钠溶液反应重新生成酚盐,根据增加的体积,计算酚盐及其同系物的含量。
2、仪器和试剂:
双球计量管:50毫升,分刻度0.1毫升,上球容积300毫升,下球容积120毫升;
量筒:100毫升;                    烧杯:250毫升;
分液漏斗:250毫升;                硫酸:30%溶液;
氢氧化钠:10%用氯化钠饱和溶液;   硫酸钠:无水;
纯苯:二级。
3、测定方法:
取试样100毫升,称取重量后将试样注入250毫升分液漏斗中,再称其空量筒重,两次重量之差即为试样重量。在已注入试样的分液漏斗中,加入50毫升30%硫酸溶液,静止片刻后将分液漏斗振荡3分钟,使之反应完全(在振荡过程中注意放气,以免液体溢出)静置5分钟后加入50毫升纯苯,振荡3分钟后,将下层水液放掉,苯层放入250毫升烧杯中,并用30毫升纯苯洗分液漏斗3次,洗液合并于同一烧杯中,用10克无水硫酸钠脱水15分钟。读记双球计量管中预先装好的10%氢氧化钠-氯化钠饱和溶液的体积后,将已脱水的苯液注入,并用25毫升纯苯分三次洗烧杯,洗液亦注入双球计量管内,盖好塞子振荡5分钟,静止约1小时后使之分层清晰,读记水层增加之体积。
4、计算:

式中:V—水层增加体积,毫升;
      G—取样重量,克;
      1.035—酚及其同系物的平均比重;
5、注意事项:
(1)、将试样注入分液漏斗后,加入30%硫酸溶液要静止一会再振荡,并经常放气,以免液体溢出;
(2)、在将脱水后的苯液注入双球计量管内时,勿将硫酸钠倾入;
   (3)、静止双球计量管过程中,可转动之,以帮助分层。分层后,如果乳化层不能分离时,可用吹风机加热,使之分层;
   (4)、乳化层超过0.5毫升,作废重做。乳化层在0.5毫升以内读记乳化层的二分之一处。

 

发表于 2008-10-15 22:43:30

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huaiqiangVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP陕西省
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回复 1# crd5658323


    假如是煤焦油内的酚能用碱增量法测定吗 ?这样测定是不是不准去那

 

发表于 2010-6-14 14:27:02

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Peterpaul彼得保罗
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fxswlVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP安徽省
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一楼能把公式发过来么,想和蒸馏法做下对照。谢谢!

 

发表于 2017-8-4 13:22:12

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