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[资源] 回路反应器简介

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回路反应器的技术原理:

  回路反应器由高压反应釜,回路循环泵,外置式热交换器和文丘里喷射器组成。这些反应装置机构单元和釜式搅拌反应器一样,但他们的布置却完全不同

   文丘里喷射器(代替气体分布器或其他气体布散系统)是一种高性能的气液混合装置。它由四个部分组成,湍流喷嘴,气室,气体循环管路和管组成。泵送液体通过喷嘴形成快速的喷射流携气室内气体喷射而出,液体冲击到管壁上形成能量消耗。这创造了强烈的混合震动区,在这各区域内,激烈的湍流使泡沫很好的布散。冲击产生的气体泡沫非常的小(30~70μm),而同时气液比达到了0.5~2.0以上。所以这是回路反应器进行气液反应的理想的最初最主要分散装置,达到了最初的最主要的传质功能,而后,气液两相混合物被喷射到高压反应釜中的存液中去。
      
       高压反应釜不需要设置挡板,相比釜式搅拌反应器而言,它通常有一个大的高径比,这样的高径比可以降低制造成本,用于高压的回路反应器制造就相当节约。由上文文丘里喷射器喷射而出的两相混合物喷射到高压反应釜内引起了第二次激烈混合,再一次实现好的传质表现。这次传质由反应釜内的小气泡完成,小气泡的直径在0.2~0.7mm之间,这个气泡直径要大于文丘里喷射气内的气泡,这是因为文丘里喷射器中的小气泡此时发生了气泡的聚合。

   外置式换热器(代替盘管或内置式换热器)是可以按照化学反应换热要求制作,与以往的内置式换热器相比,其大小不受反应容器(反应釜)的体积限制。外置式换热器可以全换热面积工作,甚至在减小工作体积的情况下,例如半间歇操作或半釜物料反应。

    回路循环泵(代替搅拌器)达到很高的工作体积(kW/m3)输出,以达到高传质效率形成需求。新的循环泵能够输送高固含量(质量分数8%的催化剂)和高空气负荷(体积分数30%的气体泡沫)的反应混合液。


回路反应工作状态:

   工作时,循环泵启动,液体混合催化剂气体在也回路中大流量循环,在文丘里喷射器出高速喷射,气室内负压,将反应釜内反应吸入,气体和含有催化剂的液体剧烈混合,在冲击区高效反应,冲出后继续在反应釜中反应,初步缓冲,降温,气体和液体分离,气体回到反应釜上部,将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应,混合催化剂的反应液体将被循环泵吸走,送到外置式换热器换热,维持体系温度为设定温度,反应继续进行。

回路反应器可以间歇操作和连续操作;

回路反应器可配置过滤系统实现间歇和连续操作;

回路反应器可配置除水等装置将反应体系内水分除掉;

回路反应器为半自动操作;

       回路反应器的特点:
A:高传质性能:
反应技术
(工业规模装置)
输入功率
(kW/m3)
气泡直径
(mm)
传质系数
kLa (s-1)
鼓泡塔
0.2~0.5
2~4
0.05~0.15
搅拌釜
1~4
1~2
0.15~0.35
回路反应器
2~5
0.03~0.07
1.6以上

    B:高换热性能:



 

发表于 2013-10-31 10:21:18

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  釜式搅拌反应器(STR)            回路反应器            
    用夹套盘管换热板换热            用列管式换热器换热
           αHeat = 200 - 900 W/m2/K          αHeat =900 - 1200 W/m2/K
    换热面积受反应器规模限制         换热面积不受反应器规模限制
    换热面积受反应受反应物料限制       换热面积不受反应受反应物料限制
    换热面积< 10 m2/ m3           换热面积  >>10 m2/ m3
   C:高泵送及均质能力:  

    回路反应器加强版用循环泵输送高含气量(体积比达到30%)反应液体,反应液获得了更高的混合效果和气含率,强化了传质效率。为了达到提升气液两相混合效果和提高传质效率,回路反应器通过喷射方式把功率输入更有效的传输给气液体系。
 
   D:对反应的高选择性:

反应化合物
反应器类型
压力
(bar g)
温度
(°C)
催化剂浓度(%-wt)
反应时间
(min)
得率
(%)
芳香族硝化物
搅拌反应釜
40
150
0.1
360
-
回路反应器
40
150
0.01
100
-
脂肪族硝化物
搅拌反应釜
75
30
2.6
480
72.0
回路反应器
30
55
2.6
120
96.5
4-羟基-4-甲基-2-戊酮
搅拌反应釜
30
80
5.0
70
99.4
回路反应器
30
100
0.5
45
99.7
苯乙醛
搅拌反应釜
20
15
6.0
360
90
回路反应器
90
35
0.6
100
95
苯甲醛
搅拌反应釜
10
150
2 (Pd/C)
120
96.5
回路反应器
10
150
1 (RaNi)
160
99.3
α-甲基苯乙醛
搅拌反应釜
10
180
1.25
720
-
回路反应器
10
180
1.25
405~420
95~99.5
   E:间歇和连续反应:

如前所述,回路反应器中的文丘里喷射器工作时可产生细微的气泡散布到液相中去,引发喷嘴处的很高的传质速率;同时气液两相在文丘里喷射器最大消能段混合冲击区内也产生了及其细微的气泡和极高的传质速率。这回路反应器用于连续操作将极其理想,其概念流程图如图。

 

发表于 2013-10-31 10:24:17

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Peterpaul彼得保罗
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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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回路反应器连续操作的应用方面有一个非常成功的案例,是其在硝基化合物转化为氨基化合物的工业应用上。
在操作过程中,回路反应器中循环回路里维持一个高的活性催化剂悬浮状态,硝基化合物被持续不断地送入反应混合区,同时氢气和活性催化剂与其充分混合,硝基转化立即发生且充分反应,反应产物经过错流系统分离出去。
  
   F:无放大效应:
   有一些化学反应发生时,其传质过程为从气相到液相(或者从液相到固相等非均相反应),它们的反应过程并没有受传质的限制,其转化率取决于反应体系类型和大小。实际上,几乎所有的化学试在实验室高压釜内进行研发时,选择的条件都会将传质因素忽略不计。
    G:好的产品等效性和操作弹性:

   由于回路反应器的气液反应集中发生在喷射器内,而整个反应液体又在快速的循环,这使得反应体系各处均等,而且反应温度呢精确控制在设定温度上下2度范围之内,使得反应尤其平稳,这对于制药企业等价格昂贵的物料降低了反应的风险,使其能够复合GMP标准,另外,一些医药企业的化合物相当昂贵而且投量不大,回路的均质特性使得按照设定投料量的25%投料依然保持者均等的特性,操作灵活。  

    H:广泛的适用性:

   回路反应器增强了反应的效率,适用于绝大数的气液传质换热需求大的反应,一些对反应条件要求比较苛刻的反应也可以选用回路反应器;我们在上海设立的实验室,对反应是否受传质传热控制做出报告,来判别反应是否选择回路反应器更具有优势。

   已经有400多个化学反应在回路反应器中取得了很好的反应效果。

 

发表于 2013-10-31 10:24:54

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回路反应器的现实效益:
  

  有益效果
      表述
更好的反应效能
工厂实践中表现出最高的传质效率和不受限制的换热面积
更省的催化剂成本
&#8226;与搅拌式反应釜相比,投入更少百分比的固体催化剂,回路反应器仍然耗时更少,产品得率更好。在某些案例中,固体催化剂用量减少了50~70%,这意味着,相应于催化剂成本的运营成本有显著地降低。
&#8226;反应时间缩短的同时,催化剂寿命增加,反应在更温和的条件下进行从而有更少的副产物生成,这更深入的降低成本。
&#8226;此外,在处理和过滤过程中,催化剂按照一定百分比有流失,那么更少的催化剂的投量意味着更少的流失。
&#8226;低的催化剂浓度也意味着,催化剂过滤装备可以更小更便宜。

放大到工业规模无放大效应,重现工艺流程和反应现象
化学工艺的初始研发都是化学师在实验室高压反应釜中完成的,从实验室到工厂生产中间如果忽视了放大效应将导致严重的后果。我们从两个回路反应器(15升,50升)中得到了可信的非常好的实验结果,他们表现了最高的选择性同时拿到了很好的得率,达到了好的生产能力和产能,证实了回路反应器有优异的实验参数重现的能力,能够灵活适应生产条件限定因素(缩小比例,量级变化,等等)。结果的重现性使反应很容易被放大到任何工业反应器的尺寸(放大到500倍以上)。
优越的传质效率带来使反应压力更小
理所当然反应压力减小允许反应器和供气系统初始投资减少。
超易清洁
回路反应器除了安装在高压反应釜的顶部的文丘里喷射器之外没有其他任何内置装备,里边没有冷却盘管,换热片,发泡管,挡板和搅拌器这些反应时浸泡在反应液中难以清洗的部件。整个反应器能够被无死角冲刷,所以产物在釜的洗涤过程中流失很小,更换化学反应时清洁反应釜也变得快速和容易。这使回路反应器的操作可行性和操作弹性尤其适合于产品多样化。

 

发表于 2013-10-31 10:25:30

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回路反应器适用的化学反应:
   
  胺化;苯环变烷;芳香卤代硝基化合物的加氢;芳香族硝基化合物的加氢;各种各样的化学反应;光气化还原性胺化;双键和三键的加氢;腈产生;腈加氢;氯化;醛加氢;树脂加氢;羰基;酮加氢;脱氢;烷基化;烷氧基化;氧化;脂肪族化合物的加氢;等。
 
 
回路技术工业规模的应用
 
应用领域
应用简介
装置大小
(吨/批)
结果反馈
乙氧基化
尾端烯烃加成氧化到伯醇
10~35
高反应效率
低副产物
反应放热移除良好
有机中间体氢化反应
-双键或三键加氢
-环氢化
-腈基加氢到胺
  等等
2~20
高反应效率
高得率
低催化剂消耗
硝基加氢到胺
硝基化合物加氢还原到苯胺
2~10
高反应效率
反应放热移除良好
半间歇操作提高的反应安全性
有无溶剂操作的可能性
脂肪酸加氢
加氢到不饱和脂肪酸双键上转化为脂肪酸
10~20
反式异构体生成较少
脂肪酸腈基化

10~20
通过外部气体回路持续移除水(平衡反应)
氧化反应

1~10
氮气稀释纯氧安全操作
用氯甲烷烷基化

10~20
高反应效率
反应放热良好转移
更多案例

0.3~20
……
 

 

发表于 2013-10-31 10:26:18

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不好意思,表格弄过来都乱了,以上资料均为公开资料,无涉保密内容。

另外,回路技术在国内已有应用,是成熟技术。

 

发表于 2013-10-31 10:28:01

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分别为回路反应器结构,文丘里喷射器结构,传质效率图

 

发表于 2013-11-1 10:21:24

图片1.jpg
图片2.jpg
图片6.jpg

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回路反应器和釜式反应器换热能力对照

 

发表于 2013-11-1 10:25:05

QQ图片20131101102331.jpg

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回路反应器对反应的高选择性

 

发表于 2013-11-1 10:26:58

QQ图片20131101102555.jpg

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回路反应器的现实有益效果

 

发表于 2013-11-1 10:29:05

QQ图片20131101102815.jpg

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回路反应器在过外应用过的案例

 

发表于 2013-11-1 10:31:04

QQ图片20131101103003.jpg

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回路反应器在过外应用过的案例

 

发表于 2013-11-1 10:33:26

QQ图片20131101103256.jpg

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回路反应器可以拿来参考的工艺包目录

 

发表于 2013-11-1 10:34:38

1211.jpg

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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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基本补齐了,格式错乱的地方可以看图片了。

鉴于回路技术在海川的稀有性,不知道海川管理员能不能给我个版主或者什么专家名号什么的 呵呵

 

发表于 2013-11-1 10:36:31

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如果有兴趣我可以推荐  发表于 2015-2-16 10:33
楼主升级到5年级 可以申请一对一技术讨论 现在多要从技术员升级  发表于 2015-2-16 10:33

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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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几种反应体系的传质比较

 

发表于 2013-11-1 11:45:17

QQ图片20131031153422.jpg

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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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经过一段时间和有使用回路反应器意向的客户交流,我发现,1000个人的眼睛里有1000个林黛玉,1000个人的眼睛里有1000个回路反应器。

我们所说的回路反应器更确切的说是回路反应工程。他是一个工程的概念不是一个化工设备的概念;
有些人觉得根据文丘里原理就可以做出回路反应器,那我相信也能做到回路发展历史上未工业化的程度。

现在的回路反应器较十数年前,有更多的工业优化。可以为某一类的反应做出相适应符合经济要求的工程,这一点不是随随便便山寨出来的。

 

发表于 2013-12-27 16:19:05

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虽然是小广告,但要 还是很全面的。

 

发表于 2013-12-27 16:41:43

点评

版主见笑。  详情 回复 发表于 2013-12-30 14:52
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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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bccybb 发表于 2013-12-27 16:41
虽然是小广告,但要 还是很全面的。

版主见笑。

 

发表于 2013-12-30 14:52:41

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dxcyzgVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP山东省
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毕亚兹!在回路反应器方面有三个关键点:喷射混合器、循环泵、错流过滤器。是否都解决了?希望毕亚兹做成像瑞士BUSS一样的公司,为回路反应器技术在中国的应用作出贡献!

 

发表于 2014-4-5 14:14:58

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毕亚兹化学工程楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP上海市
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我们这个就是原装的回路技术啊,你说那个公司中间有段小波折,技术人员流失,核心技术人员就到了HH,喷嘴后来也有所改进。并且我们更灵活,更适应中国。

 

发表于 2014-4-25 10:32:59

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